[发明专利]用氧化铝赤泥富集稀土的方法

摘要

用氧化铝赤泥富集稀土的方法，属于富集稀土的领域；所要解决的技术问题为提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法；所采用的技术方案为：第一步制取氧化铝赤泥的二次浸出液，第二步除铁，第三步萃取混合稀土，第四步反萃取稀土，第五步烘干、焙烧制得氧化稀土；本发明通过浸出液脱硅脱除了对萃取有害的元素硅，并进行了蒸发浓缩使得稀土得到了第一次富集，第一次富集固体中，稀土的含量提高了2倍以上，又通过脱除第一次富集固体中的铝，使得稀土得到了第二次富集，又使得第二次富集固体中的稀土含量提高了8-10倍，又通过二次盐酸浸出，溶液萃取，反萃取，得到了混合氧化稀土产品纯度达到85-90%，富集了200多倍。

主权项

用氧化铝赤泥富集稀土的方法，其特征在于按照以下步骤操作： 第一步，制取氧化铝赤泥的二次浸出液a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥，浸出的条件为：盐酸浸出温度为95‑105℃；搅拌浸出时间为70‑120min；盐酸与赤泥的重量份比为5‑6:1；盐酸重量百分比浓度为12‑20%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为0.3‑5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为60‑90℃，反应时间为5‑24小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；c.脱硅浸出液蒸发浓缩将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至105‑109℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20‑25%为止，得到浓缩脱硅浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度2‑10%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=9‑11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集稀土；e.将所述一次富集稀土放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为240‑360g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集稀土重量份比为2‑5:1，反应温度为105‑109℃，反应时间60‑150分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集稀土；f.将所述二次富集稀土放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为40‑100℃；盐酸与所述二次富集稀土重量份比为3‑6:1，盐酸浓度为3‑6mol/L，反应时间为30‑120分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；第二步，除铁将所述二次浸出液放入混合澄清槽中萃取除铁，萃取条件为：一次萃取剂与所述二次浸出液体积比为1‑1.5:1；一次萃取剂原料按照以下重量份配制：仲辛醇 5‑7份、 磺化煤油  3‑5份；萃取时间：5‑20分钟，萃取温度：18‑40℃；得到负载铁有机相和一次萃余液；第三步，萃取混合稀土将所述一次萃余液在混合澄清槽中萃取稀土，萃取条件为：二次萃取剂与所述一次萃余液体积比为1‑1.5:1；二次萃取剂原料按照以下重量份配制：P204   1‑5份、 磺化煤油   45‑49份；萃取时间：5‑20分钟，萃取温度：18‑40℃；得到负载稀土有机相和二次萃余液；第四步，反萃取稀土将所述负载稀土有机相放入有机玻璃反萃取装置中，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：50‑70℃，反萃取剂与所述负载稀土有机相体积比为2‑3:1，反萃取时间：5‑15分钟，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到碱性稀土固体和反萃取液；第五步，制得氧化稀土将所述碱性稀土固体用电烘箱105‑110℃进行2‑4小时干燥，然后将干燥后的碱性稀土固体放入刚玉坩埚在箱式电炉中进行焙烧，焙烧温度850‑900℃，焙烧时间为40‑120分钟，得到氧化稀土。