[发明专利]用氧化铝赤泥富集稀土的方法

说明书

技术领域

本发明用氧化铝赤泥富集稀土的方法，属于富集稀土的领域。

技术背景

氧化铝赤泥是氧化铝生产过程中的废弃物。根据各地铝土矿的品位铝硅比（A/S）不同，每生产1t氧化铝就副产1.0～1.4t赤泥不等。目前全世界每年产生赤泥约6000万t。据2010年全年统计，我国氧化铝产量约为2700万吨，如果按每吨氧化铝产生1.2吨赤泥计算，我国每年产生的赤泥约为3240万吨。赤泥为碱性物质,易碱化土地,污染地下水,严重危害人们健康。同时，氧化铝赤泥中含有稀有金属、稀土金属稀土及铝、铁等有价成分。尤其是山西省氧化铝赤泥中含有0.2-0.32%左右的稀土元素，有钪、镧、铈、钕、镱、钇六种稀土元素，是一种非常有价值的二次资源，因此,充分利用及综合开发赤泥中的稀土具有重要的经济价值和社会意义。

发明内容

本发明是用氧化铝赤泥富集稀土的方法，提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为按照以下步骤进：

第一步，制取氧化铝赤泥的二次浸出液

a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥，浸出的条件为：

盐酸浸出温度为95-105℃；

搅拌浸出时间为70-120min；

盐酸与赤泥的重量份比为5-6:1；

盐酸重量百分比浓度为12-20%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；

b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为0.3-5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为60-90℃，反应时间为5-24小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；

c.脱硅浸出液蒸发浓缩

将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至105-109℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20-25%为止，得到浓缩脱硅浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；

d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度2-10%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=9-11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集稀土；

e.将所述一次富集稀土放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为240-360g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集稀土重量份比为2-5:1，反应温度为105-109℃，反应时间60-150分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集稀土；

f.将所述二次富集稀土放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为40-100℃；盐酸与所述二次富集稀土重量份比为3-6:1，盐酸浓度为3-6mol/L，反应时间为30-120分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；

第二步，除铁

将所述二次浸出液放入混合澄清槽中萃取除铁，萃取条件为：

一次萃取剂与所述二次浸出液体积比为1-1.5:1；

一次萃取剂原料按照以下重量份配制：仲辛醇 5-7份、 磺化煤油  3-5份；

萃取时间：5-20分钟，萃取温度：18-40℃；得到负载铁有机相和一次萃余液；

第三步，萃取混合稀土

将所述一次萃余液在混合澄清槽中萃取稀土，萃取条件为：

二次萃取剂与所述一次萃余液体积比为1-1.5:1；

二次萃取剂原料按照以下重量份配制：P204   1-5份、 磺化煤油   45-49份；

萃取时间：5-20分钟，萃取温度：18-40℃；得到负载稀土有机相和二次萃余液；

第四步，反萃取稀土

将所述负载稀土有机相放入有机玻璃反萃取装置中，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：50-70℃，反萃取剂与所述负载稀土有机相体积比为2-3:1，反萃取时间：5-15分钟，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到碱性稀土固体和反萃取液；

第五步，制得氧化稀土

将所述碱性稀土固体用电烘箱105-110℃进行2-4小时干燥，然后将干燥后的碱性稀土固体放入刚玉坩埚在箱式电炉中进行焙烧，焙烧温度850-900℃，焙烧时间为40-120分钟，得到氧化稀土。

第二步除铁中萃取级数为3-9。

第三步萃取稀土中萃取级数为2。