[发明专利]环丙基乙炔的制备方法无效
| 申请号： | 201110217630.0 | 申请日： | 2011-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102381925A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 薛嵩 | 申请（专利权）人： | 海门瑞一医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/04 | 分类号： | C07C13/04;C07C1/26 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226121 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及环丙基乙炔的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在四口瓶中，加入甲苯和环丙基甲基酮，打开搅拌，再加入三苯氧磷，分批缓慢投入固体光气，加热保持微回流反应，色谱仪检测合格后，减压蒸馏，得到中间产物环丙基烯基氯，然后在四口瓶中投入氢氧化钾，加入甲醇和丙酮，开启搅拌，将所得到的中间产物环丙基烯基氯缓慢滴加到上述溶液中，滴加完毕，加热回流，色谱仪检测合格后，用无水乙醚萃取反应液，有机相用无水硫酸钠干燥后，加入到四口瓶中，装上精馏柱精馏，得到产品环丙基乙炔。本发明的优点是：降低了生产成本，路线短，收率高，使得收率大大提高，而且反应温和。 | ||
| 搜索关键词： | 丙基 乙炔 制备 方法 | ||
【主权项】：
环丙基乙炔的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中，加入300‑400mL甲苯和80‑90质量份环丙基甲基酮，打开搅拌，再加入4‑7质量份三苯氧磷，升温至40‑60℃，分批缓慢投入固体光气40‑50质量份，加热保持微回流反应5‑8h，色谱仪检测合格后，减压蒸馏，得到中间产物环丙基烯基氯，然后在四口瓶中投入45‑65质量份氢氧化钾，加入200‑300mL甲醇和180‑240mL丙酮，开启搅拌，将所得到的中间产物环丙基烯基氯缓慢滴加到上述溶液中，滴加完毕，加热回流5‑8h，色谱仪检测合格后，用150‑250mL无水乙醚萃取反应液，有机相用无水硫酸钠干燥后，加入到四口瓶中，装上精馏柱精馏，得到产品环丙基乙炔。
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