[发明专利]一种冠醚立体异构体的分离纯化方法有效
申请号: | 201110217496.4 | 申请日: | 2011-08-01 |
公开(公告)号: | CN102344435A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 叶钢;韦继超;王建晨;陈靖 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D323/00 | 分类号: | C07D323/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 史双元 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了属于配位化合物制备和分离技术领域的一种冠醚立体异构体的分离纯化方法。该方法通过金属锶盐诱导冠醚形成络合物沉淀,再选用具有适当溶剂化能力或给电子性的溶剂进行第一阶段脱锶,最后以低酸度水溶液进行第二阶段洗涤,可实现分析纯级别的二叔丁基环己并-18-冠-6立体异构体的筛选分离。该工艺流程简单易行,无需额外引入杂质离子,避免了分离体系的复杂性。分离得到的二叔丁基环己并-18-冠-6异构体对锶具有更为优良的萃取能力和选择性,所得异构体的纯度及产率都优于现有方法及商业产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 立体 异构体 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种二叔丁基二苯并‑18‑冠‑6立体异构体的分离纯化方法,其特征在于,按照如下步骤进行:(1)将二叔丁基环己并‑18‑冠‑6立体异构体混合物溶解于乙二醇二甲醚,搅拌,加热至50‑90℃;(2)不断向步骤(1)得到的溶液中加入氯化锶,直至络合物饱和,趁热过滤分离未完全溶解的盐,滤液冷却静置得到冠醚‑锶络合物晶体,过滤,干燥;(3)用溶剂I溶解步骤(2)得到的晶体,过滤分离溶液;(4)用酸溶液洗脱步骤(3)过滤分离后的溶液,得到有机相I;或者将步骤(3)过滤分离后的溶液中的溶剂I蒸除,得到晶体,加入溶剂II溶解,用酸溶液洗脱,得到有机相II;(5)将步骤(4)得到的有机相I或有机相II干燥,然后旋蒸分离溶剂I或溶剂II,即得到分析纯级别的、对锶离子具有高效萃取能力的二叔丁基环己并‑18‑冠‑6异构体组分。
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