[发明专利]一种冠醚立体异构体的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201110217496.4 | 申请日： | 2011-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102344435A | 公开（公告）日： | 2012-02-08 |
| 发明（设计）人： | 叶钢;韦继超;王建晨;陈靖 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 史双元 |
| 地址： | 100084 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 立体 异构体 分离 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二叔丁基二苯并-18-冠-6立体异构体的分离纯化方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将二叔丁基环己并-18-冠-6立体异构体混合物溶解于乙二醇二甲醚，搅拌，加热至50-90℃；
(2)不断向步骤(1)得到的溶液中加入氯化锶，直至络合物饱和，趁热过滤分离未完全溶解的盐，滤液冷却静置得到冠醚-锶络合物晶体，过滤，干燥；
(3)用溶剂I溶解步骤(2)得到的晶体，过滤分离溶液；
(4)用酸溶液洗脱步骤(3)过滤分离后的溶液，得到有机相I；或者将步骤(3)过滤分离后的溶液中的溶剂I蒸除，得到晶体，加入溶剂II溶解，用酸溶液洗脱，得到有机相II；
(5)将步骤(4)得到的有机相I或有机相II干燥，然后旋蒸分离溶剂I或溶剂II，即得到分析纯级别的、对锶离子具有高效萃取能力的二叔丁基环己并-18-冠-6异构体组分。
2.根据权利要求1所述一种二叔丁基二苯并-18-冠-6立体异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述溶剂I为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。
3.根据权利要求1所述一种二叔丁基二苯并-18-冠-6立体异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述溶剂II为正辛醇或甲基异丁基酮。
4.根据权利要求1所述一种二叔丁基二苯并-18-冠-6立体异构体的分离纯化方法，其特征在于，所述酸溶液为硝酸溶液，其pH值为1-5。
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