[发明专利]2,4-二枯基酚的制备方法

摘要

2，4-二枯基酚的制备方法，涉及一种2，4-二枯基酚的制备方法。解决现有2，4-二枯基酚制备方法中2，4-二枯基酚的选择性较差，催化剂去除过程难以操作并产生大量有机含酚废水的问题。首先将苯酚和均相复合型催化剂混合加热后，再滴加入α-甲基苯乙烯，搅拌反应后再加入无水醋酸钠，继续搅拌反应，最后减压蒸馏即可。本发明使用季铵盐和对甲苯磺酸的均相复合型催化剂，提高2，4-二枯基酚的选择性，达85～90％，且α-甲基苯乙烯及苯酚的转化率达100％。反应过程无需外源加热，利用反应本身放出的热量即可，能够有效地节省能源。采用减压蒸馏，避免了过滤或碱水洗涤、有机溶剂萃取等复杂分离工艺，反应时间明显缩短。

主权项

2，4‑二枯基酚的制备方法，其特征在于2，4‑二枯基酚的制备方法是通过以下步骤实现的：一、在氮气保护下，将苯酚和均相复合型催化剂加入反应器中，然后加热升温至50～60℃，然后撤去加热源停止加热，再向反应器中滴加α‑甲基苯乙烯，控制α‑甲基苯乙烯的滴加速度，使反应温度在90～100℃之间，将α‑甲基苯乙烯滴加完毕后，然后在90～100℃温度下继续反应20～40分钟，其中，均相复合型催化剂为季铵盐和对甲苯磺酸的混合物，均相复合型催化剂中季铵盐和对甲苯磺酸的质量比为0.2～0.4∶1，均相复合型催化剂质量为苯酚质量的1％～4％，α‑甲基苯乙烯和苯酚的摩尔比为2～2.3∶1；二、向步骤一的反应器中加入无水醋酸钠，搅拌反应30～120min，得反应后体系，其中，无水醋酸钠与步骤一中对甲苯磺酸的质量比为0.5～1∶1；三、将步骤二得到的反应后体系进行减压蒸馏，在30mmHg下，收集40～80℃的轻组分，225℃～260℃的重组分，重组分即为2，4‑二枯基酚粗品，粗品经两次重结晶得2，4‑二枯基酚，完成2，4‑二枯基酚的制备方法。