[发明专利]二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110204625.6 申请日: 2011-07-21
公开(公告)号: CN102888645A 公开(公告)日: 2013-01-23
发明(设计)人: 高旭东;费广涛;欧阳浩淼;郭霄 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C25D11/26 分类号: C25D11/26;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法。它先将氟化铵、水和乙二醇混合得到电解液,再使用钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理,得到电解液1和电解液2,接着,先将钛片依次置于电解液1、电解液2和电解液中氧化,得到氧化钛片,再将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀,并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液,得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜,之后,先将氧化钛薄膜依次分别置于不同浓度的氢氟酸溶液中腐蚀,再逐渐将氢氟酸溶液的浓度稀释至0.004~0.006wt%,制得厚度为10~50nm的二氧化钛纳米孔阵列薄膜。制备方法制得的目标产物既可作为掩膜用来制备量子点,又可作为微栅应用于透射电镜的样品支撑,更是一种很好的滤菌膜材料。
搜索关键词: 氧化 纳米 阵列 薄膜 制备 方法
【主权项】:
一种二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法,包括阳极氧化法,其特征在于完成步骤如下:步骤1,先将氟化铵、水和乙二醇按照质量比为3∶18~22∶950~990的比例相混合,得到电解液,再使用氧化面积为9.6~10cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理,得到电解液1和电解液2,其中,电解液1的氧化温度为23~27℃、电压为58~62V的恒压、时间为3~4h,电解液2的氧化温度为23~27℃、电压为58~62V下88~92s与38~42V下280~320s的周期电压、时间为100~140h;步骤2,先将钛片置于23~27℃的电解液1中,于58~62V的恒压下氧化1480~1520s,再将其置于23~27℃的电解液2中,依次于58~62V的恒压下氧化1480~1520s、38~42V的恒压下氧化580~620s和58~62V的恒压下氧化1780~1820s,随后将其置于23~27℃的电解液中,于98~102V的恒压下氧化88~92s,得到氧化钛片;步骤3,先将氧化钛片置于浓度为0.13~0.17wt%的氢氟酸溶液中,并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液,腐蚀至少3min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜,再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.06~0.1wt%和0.03~0.05wt%的氢氟酸溶液中腐蚀7~9min和8~10min后,将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.004~0.006wt%,制得二氧化钛纳米孔阵列薄膜;所述薄膜的厚度为10~50nm,其由纳米孔阵列构成,其中,构成纳米孔阵列的纳米孔的孔直径为160~200nm、孔中心间距为200~240nm。
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