[发明专利]二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法有效
申请号: | 201110204625.6 | 申请日: | 2011-07-21 |
公开(公告)号: | CN102888645A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 高旭东;费广涛;欧阳浩淼;郭霄 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26;B82Y40/00;B82Y30/00 |
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地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 阵列 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法,包括阳极氧化法,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先将氟化铵、水和乙二醇按照质量比为3∶18~22∶950~990的比例相混合,得到电解液,再使用氧化面积为9.6~10cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理,得到电解液1和电解液2,其中,电解液1的氧化温度为23~27℃、电压为58~62V的恒压、时间为3~4h,电解液2的氧化温度为23~27℃、电压为58~62V下88~92s与38~42V下280~320s的周期电压、时间为100~140h;
步骤2,先将钛片置于23~27℃的电解液1中,于58~62V的恒压下氧化1480~1520s,再将其置于23~27℃的电解液2中,依次于58~62V的恒压下氧化1480~1520s、38~42V的恒压下氧化580~620s和58~62V的恒压下氧化1780~1820s,随后将其置于23~27℃的电解液中,于98~102V的恒压下氧化88~92s,得到氧化钛片;
步骤3,先将氧化钛片置于浓度为0.13~0.17wt%的氢氟酸溶液中,并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液,腐蚀至少3min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜,再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.06~0.1wt%和0.03~0.05wt%的氢氟酸溶液中腐蚀7~9min和8~10min后,将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.004~0.006wt%,制得二氧化钛纳米孔阵列薄膜;
所述薄膜的厚度为10~50nm,其由纳米孔阵列构成,其中,构成纳米孔阵列的纳米孔的孔直径为160~200nm、孔中心间距为200~240nm。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法,其特征是钛片的纯度为≥99.6%。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法,其特征是钛片在氧化前,先将其依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗10min,再置于50℃下烘干。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法,其特征是在将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀之前,先对其使用去离子水冲洗。
5.根据权利要求4所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法,其特征是在将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀之前,对去离子水冲洗过的氧化钛片使用物理方法去除其边缘未被氧化的钛。
6.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法,其特征是物理方法为使用剪刀剪切。
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