[发明专利]一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明一种块状耐高温(≥1000℃)硅-炭复合气凝胶材料的制备方法。本发明以间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷为反应物，去离子水为水解剂，醇类为溶剂，在碱性催化剂的作用下通过一步溶胶-凝胶反应制备湿凝胶，湿凝胶经过老化、溶剂置换、超临界干燥、高温热处理得到块状耐高温硅-炭复合气凝胶。本发明所述的制备方法工艺简单，可控性好。采用本发明的方法制备的硅-炭复合气凝胶解决了气凝胶耐高温性能差和强度低不易成型的缺点，制备的气凝胶可以在1000℃以上高温长时间使用，具有低密度、大比表面积、大孔容、高强度、耐高温特性。

主权项

一种块状耐高温硅 炭复合气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)以间苯二酚、甲醛和3 氨丙基三乙氧基硅烷为反应物，去离子水为水解剂，醇为溶剂，在碱性催化剂的作用下，将原料溶解并混合均匀配置制得到反应物溶液，其中，间苯二酚、甲醛、3 氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1∶2∶(0.25～8)∶(1～20)；间苯二酚和碱性催化剂的摩尔比为1∶100～1000；反应物间苯二酚、甲醛和3 氨丙基三乙氧基硅烷在反应物溶液的质量浓度为5～40％；(2)把反应物溶液置于40～70℃烘箱中恒温反应30～300分钟得到湿凝胶，然后将湿凝胶置于60～75℃水浴中老化3～15天；(3)老化完成后用有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，每6～12h更换一次有机溶剂，共更换3～6次，溶剂置换完成后进行CO2超临界干燥得到有机气凝胶；(4)将步骤(3)中得到的有机气凝胶在气氛保护下于1000～1500℃热处理1～40小时得到块状耐高温硅 炭复合气凝胶材料。