[发明专利]一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)以间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷为反应物，去离子水为水解剂，醇为溶剂，在碱性催化剂的作用下，将原料溶解并混合均匀配置制得到反应物溶液，其中，间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1∶2∶(0.25～8)∶(1～20)；间苯二酚和碱性催化剂的摩尔比为1∶100～1000；反应物间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷在反应物溶液的质量浓度为5～40％；

(2)把反应物溶液置于40～70℃烘箱中恒温反应30～300分钟得到湿凝胶，然后将湿凝胶置于60～75℃水浴中老化3～15天；

(3)老化完成后用有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，每6～12h更换一次有机溶剂，共更换3～6次，溶剂置换完成后进行CO₂超临界干燥得到有机气凝胶；

(4)将步骤(3)中得到的有机气凝胶在气氛保护下于1000～1500℃热处理1～40小时得到块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱性催化剂为碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应物间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷在反应物溶液的质量浓度为5～22％；步骤(3)中热处理时间为5～15小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的CO₂超临界干燥工艺为：在8～15MPa、10～30℃下以5～20升/分钟的放气速率置换4～12h，然后升温至40～80℃，在8～15MPa下，以4～10升/分钟的放气速率置换3～10h，最后以0.5～5升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的气氛为氮气、氩气或氨气中的一种。