[发明专利]一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺

摘要

本发明涉及一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺，属异己二醇的生产工艺技术领域。本发明是以二丙酮醇为原料，和助剂混合后，在镍系催化剂的作用下加压通入氢气还原置换合成异已二醇；助剂为碱性化合物，只要对加氢反应没有恶性影响的碱性无机化合物、碱性有机化合物均可。通过加入助剂克服了传统工艺中产品收率低，其它副产物多，且存在生产成本高，不易操作，产品分离困难等缺点的不足，减少了还原过程中其它副产物的产生，从而提高了异己二醇合成的产品收率，异已二醇的纯度可达到99.5％，质量收率提高到99%。本发明具有工艺简单，反应平稳，易于操作，无污染等特点。

主权项

1.一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺，其特征在于，它的工艺步骤为：第一步：启动真空泵，将原材料计量槽抽成真空，当真空大于－0.06Mpa时，关闭抽气阀，打开进料阀，将所需原料和助剂混合后抽入原料计量槽，助剂按照200ppm（质量比）与原料加以混合，抽入的原料体积为2000L～2100L；第二步：打开还原锅上的真空阀，将还原锅抽成－0.09Mpa以上的真空，然后打开还原锅上的进料阀，从计量槽加入2000L原料到还原锅，同时启动搅拌，加入95Kg的雷尼镍催化剂；第三步：关闭真空阀，打开氮气进气阀，将氮气注入还原锅，在3~5分钟内将锅内压力升至0.6Mpa后，关闭氢气进气阀，打开放空阀，使锅内压力降为常压，然后重复上述步骤，重新注入氮气进行置换，如此重复五次；第四步：当氮气置换完成后，关闭放空阀，打开氢气进气阀，将氢气注入还原锅，在10~15分钟内将锅内压力到达0.6Mpa后，关闭氢气进气阀，打开放空阀，将锅内氢气排空后，关闭放空阀，再重复上述步骤，重新注入氢气进行置换，如此重复五次；第五步：氢气置换结束后，关闭放空阀，打开氢气进气阀，向还原锅内注入氢气，在15~30分钟内将锅内压力升至1.9Mpa，然后关闭氢气进气阀，打开夹套蒸汽阀，将锅内温度升至150℃，同时将搅拌转速调整到300～320r/min，此时，打开氢气进气阀，控制锅内温度在145～150℃，氢气压力保证在1.8Mpa～1.9Mpa，维持4小时，然后关闭氢气进气阀，准确记录当前锅内压力，30min后，取样作气相色谱检测，如检测结果原料含量大于1%，则依据其中原料的多寡，继续通入适量的氢气，反之检测结果中原料含量小于1%为合格，此时，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套冷却水，将锅内温度降低至常温，然后，打开放空阀，将锅内压力降到常压；第六步：停止搅拌，静置50min，关闭放空阀，打开氮气进气阀，在3~5分钟内用氮气将锅内压力升到0.6Mpa，关闭氮气阀，打开放空阀，将锅内压力降为常压，然后重复此步骤5次；第七步：打开氮气阀，同时打开蒸馏锅进料阀，用0.8Mpa的氮气将合格后的物料送人过滤器过滤，过滤后的物料抽入异已二醇粗品贮罐，再压到蒸馏釜内，进行减压蒸馏，滤出的催化剂循环套用；蒸馏出来的成品即为异己二醇，其纯度为99.5％的异己二醇产品，冷却后放入异已二醇产品贮槽；该采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺的反应方程式如下：所述的助剂为碱性化合物，作为碱性无机化合物，优选氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化镁、氢氧化钙的其中一种；作为碱性有机化合物，优选三乙胺或三乙醇胺；这些当中，从抑制副反应的观点出发，特别优选使用碳酸氢钠或氢氧化钠；相对于反应器中反应液总量，碱性化合物的用量优选为50ppm～2000ppm（质量比）的范围，更优选为150ppm～1000ppm（质量比）的范围。