[发明专利]一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺，属异己二醇的生产工艺技术领域。

背景技术

异己二醇（简称MPD），中文名称：2-甲基-2,4-戊二醇、异己二醇；

中文别名：已二醇、已烯二醇、己二醇、α,α,α′-三甲基三亚甲基乙二醇、亚己基二醇;Α,Α,Α`-三甲基三亚甲基二醇、二羥己烷、MPD、(±)-2-甲基-2,4-戊二醇。

分子结构：

                                                                   

异己二醇为无色透明微粘稠液体，略有清新的甜香气味，溶于水、醇、醚和低级脂肪烃。与水完全混溶，在高级有机溶剂中具有特强的溶解性，对有机物具有良好的分散能力，是一种环保型安全溶剂、渗透剂和润湿剂。异己二醇广泛应用于精细化工产品；也用于酸酯等树脂制成有坚韧的弹性，较高硬度的耐磨、耐候性的涂料中；也常用作为偶合剂用于蛋白酶活性组成溶液中可形成稳定的蛋白酶溶液，作聚酯和聚醚的原料。

目前国内外异已二醇的合成方法依原料路线的不同分为两种，一种是用2，4，4，6一四甲基一1，3一二氧环己烷的甲醇分解来制备；另一种是用丙酮缩合物二丙酮醇为原料加氢还原合成，后一种方法工艺简单，原料易得，是目前国内外主要合成生产工艺。

用二丙酮醇为原料生产异己二醇，按其催化剂的不同又分为加压催化还原法、硼氢化钠法、醇铝法、电解还原法等四种工艺。第一种工艺采用高活性骨架镍作催化剂，在1.2～1.5MPa压力下加氢还原，这种方法具有工艺简单，反应平稳，易于操作，无污染等特点，此工艺所得到的产品纯度可达到99％，但产品收率仅达到86％。后三种方法不仅收率低，且存在生产成本高，不易操作，产品分离困难等缺点。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种以二丙酮醇为原料，和助剂混合后，在镍系催化剂的作用下加压通入氢气还原合成异已二醇；克服上述传统工艺中异已二醇合成时产品收率低，其它副产物多的缺点的采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺，其特征在于，它的工艺步骤为：

第一步：启动真空泵，将原材料计量槽抽成真空，当真空大于－0.06Mpa时，关闭抽气阀，打开进料阀，将所需原料和助剂混合后抽入原料计量槽，助剂按照200ppm（质量比）与原料加以混合，抽入的原料体积为2000L～2100L；

第二步：打开还原锅上的真空阀，将还原锅抽成－0.09Mpa以

上的真空，然后打开还原锅上的进料阀，从计量槽加入2000L原料到还原锅，同时启动搅拌，加入95Kg的雷尼镍催化剂；

第三步：关闭真空阀，打开氮气进气阀，将氮气注入还原锅，在3~5分钟内将锅内压力升至0.6Mpa后，关闭氢气进气阀，打开放空阀，当锅内压力降到常压后，重复上述步骤，重新注入氮气进行置换，如此重复五次；

第四步：当氮气置换完成后，关闭放空阀，打开氢气进气阀，将氢气注入还原锅，在10~15分钟内将锅内压力到达0.6Mpa后，关闭氢气进气阀，打开放空阀，将锅内氢气排空，待锅内压力降到常压后，关闭放空阀，再重复上述步骤，重新注入氢气进行置换，如此重复五次；

第五步：氢气置换结束后，关闭放空阀，打开氢气进气阀，向还原锅内注入氢气，在15~30分钟内将锅内压力升至1.9Mpa，然后关闭氢气进气阀，打开夹套蒸汽阀，将锅内温度升至150℃，同时将搅拌转速调整到300～320r/min，此时，打开氢气进气阀，控制锅内温度在145～150℃，氢气压力保证在1.8Mpa～1.9Mpa，维持4小时，然后关闭氢气进气阀，准确记录当前锅内压力，30min后，取样作气相色谱检测，如检测结果原料含量大于1%，则依据其中原料的多寡，继续通入适量的氢气，反之检测结果中原料含量小于1%为合格，此时，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套冷却水，将锅内温度降低至常温，然后，打开放空阀，将锅内压力降到常压；

第六步：停止搅拌，静置50min，关闭放空阀，打开氮气进气阀，用氮气将锅内压力升到0.6Mpa，关闭氮气阀，打开放空阀，将锅内压力降为常压；然后重复此步骤5次；