[发明专利]一种光敏双亲性聚氨酯稳定纳米氧化锌的制备方法

摘要

本发明涉及无机纳米材料的制备，特别涉及在一种新的光敏双亲性聚氨酯包覆下运用反向乳液技术制备纳米氧化锌，形成光敏双亲性聚氨酯稳定纳米氧化锌颗粒的制备方法。本发明合成的新型纳米氧化锌粒径可以在20-800纳米之间，可以通过简单控制反应条件(反应物浓度及超声乳化功率等)来调控，而且在有机溶剂体系(如甲苯)具有良好的分散性和分散稳定性。所使用的光敏双亲性聚氨酯预聚物合成方法简单、工艺可控且合成原料易得、无毒害，易于工业化生产。所得到的纳米ZnO可作为功能纳米填料应用于各种聚合物体系，可提高聚合物的抗紫外、力学性能等特性。

主权项

1.一种光敏双亲性聚氨酯稳定纳米氧化锌的制备方法，具体合成方法如下：(1).采用反向乳液法分别制备氧化锌先驱盐反向乳液及碱源的反向乳液；(2).分别超声乳化，继而混合再次乳化生成以光敏双亲性聚氨酯为表面修饰的纳米氧化锌颗粒；(3).减压蒸发甲苯等有机溶剂、真空干燥，分离提纯；(4).重新分散于油相中，冷凝回流。以上反应物组成主要包括光敏双亲性聚氨酯预聚物、甲苯、锌盐、碱源、去离子水等。主要反应物配比如下：合成的具体步骤为：首先按以上配比制备两份聚氨酯甲苯溶液，分别命名为A组分、B组分(为了便于聚氨酯预聚物能良好的溶解于甲苯中，可适当加热)；同样按配比制备锌盐水溶液，命名为C组分(为了便于良好分散亦可适当加热或超声分散)；按配比制备碱源水溶液，命名为D组分(亦可适当加热溶解)。然后将C组分滴加到A组分中，形成反向乳液E组分；将D组分滴加到B组分中，形成反向乳液F组分。将E、F组分分别移入两个烧杯中，超声乳化3-5分钟；乳化结束后两烧杯中反向乳液重新混合于一烧杯中，再进行3-5分钟超声乳化。用旋转蒸发仪在60℃下减压蒸发，得到固体产物在真空干燥箱中干燥一天，将去离子水加入干燥固体中，超声使其分散于去离子水中，离心分离，除去杂质。随后重新分散于油相(甲苯)中，冷凝回流一天。最后用透析袋透析，除去残留的醋酸盐及亲水性小分子等，即制得以光敏双亲性聚氨酯为表面修饰的纳米氧化锌颗粒。