[发明专利]一种光敏双亲性聚氨酯稳定纳米氧化锌的制备方法有效
申请号: | 201110170418.3 | 申请日: | 2011-06-23 |
公开(公告)号: | CN102344697A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 张胜文;黄威;于晓霖;赵杰;张燕;江金强;刘晓亚 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C09C1/04 | 分类号: | C09C1/04;C09C3/10;C08K9/04;C08K3/22 |
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地址: | 214122 江苏省无锡市蠡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光敏 双亲 聚氨酯 稳定 纳米 氧化锌 制备 方法 | ||
1.一种光敏双亲性聚氨酯稳定纳米氧化锌的制备方法,具体合成方法如下:
(1).采用反向乳液法分别制备氧化锌先驱盐反向乳液及碱源的反向乳液;(2).分别超声乳化,继而混合再次乳化生成以光敏双亲性聚氨酯为表面修饰的纳米氧化锌颗粒;(3).减压蒸发甲苯等有机溶剂、真空干燥,分离提纯;(4).重新分散于油相中,冷凝回流。以上反应物组成主要包括光敏双亲性聚氨酯预聚物、甲苯、锌盐、碱源、去离子水等。主要反应物配比如下:
合成的具体步骤为:首先按以上配比制备两份聚氨酯甲苯溶液,分别命名为A组分、B组分(为了便于聚氨酯预聚物能良好的溶解于甲苯中,可适当加热);同样按配比制备锌盐水溶液,命名为C组分(为了便于良好分散亦可适当加热或超声分散);按配比制备碱源水溶液,命名为D组分(亦可适当加热溶解)。然后将C组分滴加到A组分中,形成反向乳液E组分;将D组分滴加到B组分中,形成反向乳液F组分。将E、F组分分别移入两个烧杯中,超声乳化3-5分钟;乳化结束后两烧杯中反向乳液重新混合于一烧杯中,再进行3-5分钟超声乳化。用旋转蒸发仪在60℃下减压蒸发,得到固体产物在真空干燥箱中干燥一天,将去离子水加入干燥固体中,超声使其分散于去离子水中,离心分离,除去杂质。随后重新分散于油相(甲苯)中,冷凝回流一天。最后用透析袋透析,除去残留的醋酸盐及亲水性小分子等,即制得以光敏双亲性聚氨酯为表面修饰的纳米氧化锌颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种以光敏双亲性纳米氧化锌颗粒的合成中,其特征在于所使用的自制光敏双亲性聚氨酯的合成主要以二异氰酸酯化合物、聚醚多元醇、双羟甲基酸化合物、含羟基丙烯酸酯单体为主要原料,通过丙酮法合成光敏双亲性聚氨酯丙烯酸酯预聚体,其中二异氰酸酯化合物可以为2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基-1,6-二异氰酸酯等的任意一种化合物;聚醚多元醇低聚物选用不同分子量的聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)聚醚多元醇等,其分子量范围为400-6000;多羟基羧酸化合物选用二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸等;所述的含羟基不饱和双键丙烯酸酯化合物选用丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。光敏双亲性聚氨酯丙烯酸酯预聚体特征在于其组成主要包括:45-60wt%的聚醚多元醇低聚物,15-30wt%的二异氰酸酯化合物,3-6wt%的多羟基羧酸化合物,4-8wt%的含羟基的不饱和双键丙烯酸酯化合物。所合成的光敏双亲性聚氨酯预聚物的分子量范围为为3000-15000,并且要求该预聚物在甲苯中有较好的溶解性,可以通过选择不同亲水疏水性、不同分子量的聚醚多元醇及调节预聚物中亲水基团羧基的含量等方法以使预聚物在甲苯中有较好的溶解性。
3.根据权利要求1所述的一种以光敏双亲性聚氨酯为表面修饰的纳米氧化锌颗粒的合成中,其特征在于所述的锌盐为二水和醋酸锌、一水和醋酸锌、醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌、氯化锌等。
4.根据权利要求1所述的一种以光敏双亲性聚氨酯为表面修饰的纳米氧化锌颗粒的合成中,其特征在于所述的碱为氢氧化钠氢氧化钾氢氧化锂等。
5.根据权利要求1所述的一种以光敏双亲性聚氨酯为表面修饰的纳米氧化锌颗粒的合成中,其特征在于所述的有机溶剂为甲苯。
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