[发明专利]0-乙基磷酸钠生产方法无效

专利信息
申请号: 201110161748.6 申请日: 2011-06-16
公开(公告)号: CN102268033A 公开(公告)日: 2011-12-07
发明(设计)人: 周少华;范素珍;范莲生 申请(专利权)人: 浙江嘉华化工有限公司
主分类号: C07F9/08 分类号: C07F9/08
代理公司: 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 代理人: 朱枫
地址: 321100 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 0-乙基磷酸钠生产方法,三氯化磷与乙醇在负压、15摄氏度条件下迅速完成化学反应,同时在70-85摄氏度的温度条件下,通过脱酸锅在高真空迅速脱出反应过程中产生的氯化氢和氯乙烷气体,使反应物亚磷酸二乙酯含量达到80%以上,酸度小于5%以下;亚磷酸二乙酯冷却至10摄氏度温度以后,在60-70摄氏度温度范围内滴加经配制好一定浓度的氢氧化钠溶液,然后逐步升温到70摄氏度保温静置二小时;反应结束后测pH值为7.5即为反应终点;反应完成后的溶液用真空蒸馏的方法回收反应过程中产生的乙醇。本发明创造生产的0-乙基磷酸钠含量稳定,杂质亚磷酸盐和氯化物不会超标。
搜索关键词: 乙基 磷酸钠 生产 方法
【主权项】:
一种0‑乙基磷酸钠生产方法,其特征在于,三氯化磷与乙醇在负压、15摄氏度条件下迅速完成化学反应,同时在70‑85摄氏度的温度条件下,通过脱酸锅在高真空迅速脱出反应过程中产生的氯化氢和氯乙烷气体,使反应物亚磷酸二乙酯含量达到80%以上,酸度小于5%以下;亚磷酸二乙酯冷却至10摄氏度温度以后,在60‑70摄氏度温度范围内滴加经配制好一定浓度的氢氧化钠溶液,然后逐步升温到70摄氏度保温静置二小时;反应结束后测pH值为7.5即为反应终点,否则视PH值补加氢氧化钠或亚磷酸二乙酯;反应完成后的溶液用真空蒸馏的方法回收反应过程中产生的乙醇。
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