[发明专利]从工业固体废料中提取贵金属钯的工艺

摘要

本发明涉及一种从工业固体废料中提取贵金属钯的工艺，具体步骤为：1、预处理；2、氧化焙烧；3、还原处理；4、一段浸出；5、二段浸出；6、还原富集；7、提纯。该工艺采用的浸出介质为无机酸+氯化物+氧化剂，具有浸出速度快、浸出率高、无需加热等优点，提高了贵金属钯的回收率，钯回收率达到99.5％，比现有技术回收率提高0.5-1％，生产操作环境好，劳动强度低，从工艺本身做到对环境无二次污染。

主权项

一种从工业固体废料中提取贵金属钯的工艺，其特征在于步骤为：(1)预处理：对原料进行人工或机械分拣处理，挑出其中的夹杂或进行机械破碎，得物料；(2)氧化焙烧：将物料由炉尾送入焙烧炉中，低温区温度控制在180‑220℃，搅拌2‑3小时，然后至中温区，控制温度在300‑350℃，搅拌1.5‑2小时，最后至高温区，控制温度在480‑520℃，搅拌0.5‑1小时，待物料颜色均匀一致时即完成焙烧；(3)还原处理：将氧化焙烧后的物料按液固比2比1放入装有还原液的还原处理槽中，该还原液是重量浓度为20％的甲酸水溶液，在50‑70℃下保温4‑5小时，过滤后得还原料和还原后液，还原后液储存于还原后液储罐中，用于新的还原液的配制；(4)一段浸出：将还原料加入浸出槽，然后按质量液固比1.5～2.5比1加入浸出介质，常温搅拌，反应时间1～3小时，静置4‑5小时，抽取上清液，为一段浸出液，沉淀物为一段浸出渣；(5)二段浸出：将一段浸出渣加入浸出槽，然后按质量液固比1.5～2比1加入与一段浸出相同的浸出介质，常温，搅拌，反应时间1～2小时，进行过滤，过滤液为二段浸出液，过滤渣为二段浸出渣，二段浸出液返回到下一批次的一段浸出工序；二段浸出渣按质量液固比0.6～1.2比1进行浸泡洗涤至少5次，第一次洗涤初次用水为新鲜水或上一批次第五次洗涤的洗液，第一次洗涤的洗液进入一洗液储槽，作为下一批次的一段浸出的浸出液配液；第二次洗涤的洗液进入二洗液储槽，作为下一批次的二段浸出的第一次洗涤用水，第三次洗涤的洗液进入三洗液储槽，作为下一批次的二段浸出的第二次洗涤用水，第四次洗涤的洗液进入四洗液储槽，作为下一批次的二段浸出的第三次洗涤用水，以此类推，第五次洗涤的洗液进入五洗液储槽，作为下一批次的二段浸出的第四次洗涤用水；下一批次的二段浸出的第五次洗涤用新鲜水，本次洗涤的洗液作为再下一批次的二段浸出的第一次洗涤用水，以此类推，直至二段浸出渣中钯的残留量达到要求；洗涤后的二段浸出渣进入渣场存放；(6)还原富集：将一段浸出液移至浸出槽中进行还原，先按一段浸出液重量的0.2‑0.5％加入液体还原剂，搅拌后再加入金属还原剂，金属还原剂加入量为一段浸出液重量的4‑7％，待液体pH值达到1.5‑2.5时，反应终止，然后进行过滤，滤液为还原尾液，滤渣为钯的富集物，还原尾液放入储液槽用作一段浸出的浸出液配液；(7)提纯：a、溶解造液：将钯的富集物加入盐酸和双氧水，盐酸加入量按钯的富集物重量的120‑200％，双氧水加入量按钯的富集物重量的10‑20％，分3‑4次加完，搅拌，温度控制在50～70℃，反应时间为1.5‑2.5小时，进行过滤，得滤液和滤渣，滤渣存放另行处理。b、浓缩氨化：将滤液加热90～110℃，待溶液中钯含量为30‑50g/L时，在搅拌下加入氨水，加入量为液体中钯含量的0.6‑1.2倍，直至液体pH值达7‑8；c、过滤：将上步骤所得液体冷却至室温，然后进行过滤，滤液为氨化液，滤渣为氨化渣，氨化渣存放另行处理；d、酸化沉钯：将氨化液在搅拌下加入盐酸，使pH值达1.5‑2.5，搅拌后静置1‑1.5小时，过滤洗涤后得尾液和滤出物，该滤出物为二氯四氨合钯，尾液存放另行处理；e、络合：在二氯四氨合钯中加入氨水，使pH值达7‑8，搅拌后静置1‑1.5小时，过滤酸洗后得络合尾液和络合滤出物，该络合滤出物为二氯二氨络亚钯，该络合尾液存放另行处理；f、还原：将二氯二铵络亚钯移至还原桶内，分若干次加入水合肼，搅拌，每次加入量为30‑50ml，直至不再反应，即液体呈透明澄清状，然后进行酸洗过滤，得还原尾液和还原析出物，该还原析出物即为海绵钯，还原尾液放入尾液桶，可在上述还原富集步骤中用作液体还原剂；还原过程中，pH值控制在2‑2.5时，产出堆密度为0.8‑1.2g/cm3、颜色为黑色的海绵钯；pH值控制在4‑5时，产出堆密度为2‑3g/cm3、颜色为灰色的海绵钯；pH值控制在7‑9时，产出堆密度为4‑6g/cm3、颜色为烟灰色的海绵钯。