[发明专利]4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛合成方法

摘要

本发明公开了一种4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛的合成方法，包括以下步骤：（1）月桂烯枫粗品的制备；（2）月桂烯醇粗品的制备；（3）4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛的制得。本发明提出的4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛的制备方法，具有起始原料易得，合成路线简单，没有大量副产物产生，易于工业化生产的优点。

主权项

1.一种4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛的合成方法，其特征在于：按以下步骤进行：(1)月桂烯及催化剂Ionol抽入干燥反应釜中；反应釜抽真空，缓慢升温至70℃，放入二氧化硫，约3小时通毕，控制温度70-80℃之间反应4小时；冷却到35-40℃，用水蒸汽喷射泵减压蒸馏，在内温不超过80℃下，在真空4-5mmHg下蒸出未反应液体，稍冷后放出蒸馏后所得棕色残余物，即为产品月桂烯枫粗品；(2)稀硫环境下搅拌控温18-23℃下滴加第一步反应产物月桂烯枫，反应5小时，分离出悬浮在上层的棕色油状物(聚合物)，加入15％硫酸钠溶液和乙酸乙酯，快速搅拌萃取3次，合并的有机相，加入饱和碳酸氢钠溶液，水相留用，加固体碳酸氢钠使之饱和后用于下批反应的中和水洗，有机相回收残余的乙酸乙酯；升温到110-115℃，整个蒸馏过程中真空度不超过3mmHg；得产品月桂烯醇粗品，经GC分析含量大于95％；以上两步总产率可达70％以上；(3)加入月桂烯醇、催化剂Ionol、甲苯、丙烯醛毕，将反应釜密闭，机械搅拌下升温至内温为85-90℃，反应10小时，冷却至20-30℃；加入饱和碳酸钠溶液重复洗涤操作洗至水层接近无色；有机相再用饱和氯化钠溶液洗至洗涤液pH＝7；有机相在50mmHg压力下减压蒸馏回收甲苯，直到釜液温度达到80℃；将上一步的蒸馏剩余的混合物移入精馏釜内，1mmHg压力下真空精馏，收集120-122℃馏分，即为4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛。