[发明专利]一种磁性荧光双功能氧化硅空心微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性荧光双功能氧化硅空心微球的制备方法。具体步骤为：磁性纳米颗粒采用共沉淀法制备，经过油酸表面修饰后分散在长链烷烃中，由苯乙烯单体、超疏水剂、磁性纳米颗粒的烷烃分散液、正硅酸烷基酯组成的油相，和溶解了表面活性剂的水相混合，经过预乳化和细乳化过程得到细乳液液滴体系，在液滴进行自由基聚合时，通过加入碱催化剂来控制氧化硅的形成及体系中有机、无机组分的相分离；在反应过程中加入荧光素标记的硅烷偶联剂和适量的氨水，可得到不同粒径，不同无机壳层厚度，不同磁性颗粒固含量，具有稳定荧光信号的空心复合微球。本发明方法简单，原料成本低、易得。所制得的荧光氧化硅磁性空心复合微球的粒径分布窄，且具有高的磁性物质含量，荧光特性稳定。

主权项

一种磁性荧光双功能氧化硅空心微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1) 使用共沉淀法制备磁性纳米颗粒，将所得磁性颗粒超声分散在适量长链烷烃中，再旋转蒸发蒸干长链烷烃，备用；(2) 将适量表面活性剂溶解于一定量的去离子水中得到水相，将苯乙烯单体、超疏水剂、正硅酸烷基酯和步骤(1)所得的磁性纳米颗粒的烷烃分散液混合超声制成均匀的油相，然后与水相混合，500 W下超声细乳化一段时间；加入相对于苯乙烯单体1‑2%的引发剂，室温搅拌通N2 25‑35 min，然后将反应体系转入加热水浴中，引发聚合，加入适量碱，将体系pH值调节到8.0‑10.0之间；整个体系按照重量百分比计，无机磁性纳米颗粒占0.04‑0.15 %，苯乙烯单体占12.6‑15.1%，表面活性剂占0.19‑0.43 %，超疏水剂占0.76‑0.84 %，引发剂占0.1‑0.3 %，正硅酸烷基酯占2.1‑7.6 %，其余为去离子水，其总重量满足100%；(3) 当步骤（2）中聚合进行20‑80 min后，加入0.035‑0.1 mL的氨水，在50‑80℃下反应3‑6 h；加入20 mL醇到反应体系，2.0‑8.0 mL氨水，在50‑70℃下机械搅拌3‑5 h，以原位除去聚苯乙烯内核；(4) 在步骤（3）反应体系中再加入40 g去离子水，然后加入事先用0.8‑4.0 mg荧光染料标记过的有机硅烷偶联剂20‑60 μL，在避光、室温条件下进行18 h翻转反应；反应结束后，磁分离下无水乙醇反复充分洗涤去体系中各种未充分反应的试剂和未结合的荧光染料，得到空心微球。