[发明专利]一种磁性荧光双功能氧化硅空心微球的制备方法

权利要求书

1.一种磁性荧光双功能氧化硅空心微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1) 使用共沉淀法制备磁性纳米颗粒，将所得磁性颗粒超声分散在适量长链烷烃中，再旋转蒸发蒸干长链烷烃，备用；

(2) 将适量表面活性剂溶解于一定量的去离子水中得到水相，将苯乙烯单体、超疏水剂、正硅酸烷基酯和步骤(1)所得的磁性纳米颗粒的烷烃分散液混合超声制成均匀的油相，然后与水相混合，500 W下超声细乳化一段时间；加入相对于苯乙烯单体1-2%的引发剂，室温搅拌通N₂ 25-35 min，然后将反应体系转入加热水浴中，引发聚合，加入适量碱，将体系pH值调节到8.0-10.0之间；整个体系按照重量百分比计，无机磁性纳米颗粒占0.04-0.15 %，苯乙烯单体占12.6-15.1%，表面活性剂占0.19-0.43 %，超疏水剂占0.76-0.84 %，引发剂占0.1-0.3 %，正硅酸烷基酯占2.1-7.6 %，其余为去离子水，其总重量满足100%；

(3) 当步骤（2）中聚合进行20-80 min后，加入0.035-0.1 mL的氨水，在50-80℃下反应3-6 h；加入20 mL醇到反应体系，2.0-8.0 mL氨水，在50-70℃下机械搅拌3-5 h，以原位除去聚苯乙烯内核；

(4) 在步骤（3）反应体系中再加入40 g去离子水，然后加入事先用0.8-4.0 mg荧光染料标记过的有机硅烷偶联剂20-60 μL，在避光、室温条件下进行18 h翻转反应；反应结束后，磁分离下无水乙醇反复充分洗涤去体系中各种未充分反应的试剂和未结合的荧光染料，得到空心微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述磁性纳米颗粒是Fe₃O₄颗粒或γ-Fe₂O₃颗粒中任一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述所述长链烷烃是正己烷、环己烷、正辛烷或者癸烷中任一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中任一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述超疏水剂是十六烷长链烷烃或者十六醇带长链的醇中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述碱是氨水、氢氧化钾、氢氧化钠或四甲基氢氧化铵中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述引发剂是偶氮二异丁腈或过硫酸钾中的一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述醇是甲醇、乙醇或异丙醇中一至几种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述正硅酸烷基酯是正硅酸甲酯或者正硅酸乙酯中任一种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述有机硅烷偶联剂是三甲氧基氨丙基硅烷、三乙氧基氨丙基硅烷或N-(β-氨乙基)- γ-丙基三乙氧基硅烷中任一种；所述荧光染料是异硫氰酸荧光素、四甲基罗丹明-5-异硫氰酸荧光素或若丹明B-异氰酸酯中任一种。