[发明专利]一种耐高温Si-C-O气凝胶隔热复合材料及其制备方法

摘要

一种耐高温Si-C-O气凝胶隔热复合材料的制备方法，该方法是将硅源和碳源混合，经水解和缩聚反应，形成具有纳米多孔三维网络骨架结构并在网络结构中含有Si、C、O三种元素的溶胶，将所述溶胶与耐高温无机陶瓷纤维复合，形成纤维与凝胶混合体，然后通过超临界流体干燥，得到具有纳米多孔结构的Si-C-O气凝胶先驱体复合材料，再对Si-C-O气凝胶先驱体复合材料进行高温惰性气氛裂解，形成具有Si-O键和Si-C键并存的Si-C-O气凝胶隔热复合材料。本发明制备的Si-C-O气凝胶隔热复合材料，800℃、1000℃、1200℃的热导率分别低达0.032W/m•K、0.043W/m•K、0.051W/m•K；抗弯强度达2.6MPa；可以满足航空航天、军事以及民用等领域比较苛刻的隔热保温要求。

主权项

一种耐高温Si‑C‑O气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（一）Si‑C‑O气凝胶先驱体溶胶的制备将硅源、碳源与醇溶剂和去离子水混合，搅拌，再先后加入酸和碱催化，使得硅源和碳源分别在酸性和碱性条件下发生水解和缩聚反应，得到网络结构中含有Si、C、O三种元素的Si‑C‑O气凝胶先驱体溶胶，所述的硅源、碳源、醇溶剂、去离子水、酸催化剂及碱催化剂的摩尔比为1∶0.1‑10∶2‑30∶2‑12∶1.0×10‑3‑8.0×10‑3∶1.0×10‑2‑6×10‑2；（二）混合将步骤（一）所得Si‑C‑O气凝胶先驱体溶胶加入纤维毡或预制件中，使之与纤维毡或预制件混合，在室温下静置1‑10小时后，形成凝胶，得到纤维与凝胶混合体；（三）老化将步骤（二）所得纤维与凝胶混合体加入醇溶剂进行老化，醇溶剂加入量要能覆盖纤维与凝胶混合体表面，老化温度25‑50℃，老化时间1‑3天；（四）超临界干燥将经步骤（三）老化的纤维与凝胶混合体进行超临界流体干燥，得到Si‑C‑O气凝胶先驱体复合材料；（五）高温裂解将经步骤（四）超临界干燥后得到的Si‑C‑O气凝胶先驱体复合材料在惰性气氛保护下，进行高温裂解，Si‑C‑O气凝胶先驱体发生断键重排反应，最终生成具有Si‑C‑O无定形网络结构和游离碳结构的Si‑C‑O气凝胶隔热复合材料。