[发明专利]一种同时测定八种水体异味物质的方法

摘要

本发明属于天然环境水体质量监测技术领域，公开了一种利用吹扫捕集-气质联用的方法同时测定八种常见的水体异味物质。该方法能同时定量测定甲硫醚（DMS）、二甲基三硫醚（DMTS）、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪（IPMP）、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（IBMP）、2-甲基异冰片（MIB）、beta-环柠檬醛（β-Cyclocitral）、土嗅素（GSM）和beta-紫罗兰酮（β-Ionone）这八种常见的水体异味物质。目前尚未有对上述八种物质采用一种方法一次测定的报道，本发明方法填补了这一空白，一次性定量分析了上述八种水体异味物质，大大提高了检测效率。

主权项

一种同时测定八种水体异味物质的方法，其特征在于步骤如下：（1）仪器的连接及其设置A、连接：全自动吹扫捕集样品浓缩仪与气相色谱‑质谱联用仪的气相色谱的气路连接；B、仪器设置：a、吹扫捕集样品浓缩仪：选用美国OI分析仪器公司的7号捕集阱，填料为TENAX，25毫升吹扫管，40毫升/分钟高纯度氮气吹扫12分钟，高纯氦气脱附4分钟；样品加热至55℃；吹扫管固定装置80℃；六通阀250℃；水管理器在吹扫时110℃，脱附时0℃，烘焙时240℃；捕集井吹扫时30℃，预脱附时170℃，脱附时180℃，烘焙时200℃；传输管线270℃，吹扫结束后，仪器自动清洗三次；b、气相色谱‑质谱联用仪：HP‑5MS UI毛细柱：30 m ×0.25 mm ×0.25μm，载气为氦气；气相条件设置如下：进样口270℃，总流量14毫升/分钟，柱流量1毫升/分钟，分流比10：1；炉温程序如下： 50℃保持2分钟，10℃/分钟升温至150℃，然后5℃/分钟升温至220℃；质谱条件如下：离子源温度200℃，接口温度250℃，容积切除时间1.69分钟，电子轰击源70eV，其余条件通过仪器自动调谐生成；    仪器连接设置完成后首先使用八种水体异味物质的混合标准溶液在全扫描模式下测定保留时间和确定选择离子，再在质谱条件中设置选择离子和保留时间；所述的八种水体异味物质为甲硫醚、二甲基三硫醚、2‑异丙基‑3‑甲氧基吡嗪、2‑异丁基‑3‑甲氧基吡嗪、2‑甲基异冰片、beta‑环柠檬醛、土嗅素和beta‑紫罗兰酮；（2）标准曲线的制作a、分别称取甲硫醚、二甲基三硫醚、beta‑环柠檬醛、2‑异丙基‑3‑甲氧基吡嗪、2‑异丁基‑3‑甲氧基吡嗪和beta‑紫罗兰酮六种物质的标准品各0.01克溶于100毫升甲醇，制备成浓度为100微克/毫升的混合标准溶液A；配制2‑甲基异冰片和土嗅素各浓度均为100微克/毫升的混合标准溶液B，溶剂为甲醇；混合标准溶液A、B均密封4℃保存；b、将混合标准溶液A和B等体积混合后用超纯水进行定量稀释，得到八种物质浓度均为10微克/升的标准储备液二；c、用超纯水将标准储备液二稀释成浓度分别为1、5、10、50、100、200、300、500纳克/升的系列标准溶液制作标准曲线；d、仪器检测后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制八种异味物质的标准曲线；（3）水样的检测a、水样制备及保存：水样经过滤膜过滤以除去颗粒物，滤液转入40毫升样品瓶；所述的滤膜为英国whatman公司生产的玻璃纤维滤纸GF/C， 孔径1.2μm，厚度260μm；b、检测：滤液直接用吹扫捕集‑气相色谱/质谱联用仪分析这八种水体异味物质；(4)利用标准曲线计算这八种水体异味物质的浓度。