[发明专利]一种阻燃添加剂的制备方法有效
申请号: | 201110101980.0 | 申请日: | 2011-04-22 |
公开(公告)号: | CN102220144A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 朱红芳;李娟;许亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C09K21/10 | 分类号: | C09K21/10;C01B33/44 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种阻燃添加剂的制备方法。现有方法制备的产品阻燃效率低。本发明方法通过原位插层法来制备高阻燃性能的有机插层层状粘土,首先取反应物与酸或卤代物在水中反应生成插层剂,反应物为含三个可反应官能团的氨基化合物;然后将粘土在水中分散形成均匀稳定的悬浮液,将插层剂添加到悬浮液中,过滤、洗涤、干燥后研磨成初级插层粘土;将缚酸剂在水中搅拌均匀形成分散液,加入初级插层粘土、第一聚合单体、第二聚合单体,生成原位插层粘土溶液,原位插层粘土溶液过滤、洗涤、干燥后得到阻燃添加剂。本发明方法工艺简单、成本低,获得的阻燃聚合物插层层状粘土的阻燃性能优异。 | ||
搜索关键词: | 一种 阻燃 添加剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种阻燃添加剂的制备方法,其特征在于该方法通过原位插层法来制备高阻燃性能的有机插层层状粘土,具体步骤是:步骤(1)取反应物与等摩尔量的酸或卤代物在水中反应生成插层剂;所述的反应物为含三个可反应官能团的氨基化合物,其化学结构为:
其中R1为羟基或氨基,R2为开链或环状烷基烯烃、芳基烯烃或芳基烷基烯烃;所述的酸为无机酸类或有机酸类;所述的卤代物为氯代烃或溴代烃;步骤(2)将粘土在水中分散形成均匀稳定的悬浮液,按照每100克悬浮液中所含粘土加入0.09~0.18摩尔的比例将插层剂添加到悬浮液中,升温至50~80℃,搅拌3~6小时后过滤,将沉淀物水洗3~6次,于80~100℃下真空干燥,研磨成初级插层粘土;步骤(3)按照每升水0.18~0.54摩尔缚酸剂的比例将缚酸剂在水中搅拌均匀形成分散液;在氮气保护气氛下,按照每升分散液加入80~120克初级插层粘土、0.09~0.18摩尔第一聚合单体、0.18~0.27摩尔第二聚合单体的比例将初级插层粘土、第一聚合单体、第二聚合单体加入到分散液中,在80~150℃下反应2~20小时,生成原位插层粘土溶液;步骤(4)将原位插层粘土溶液过滤,过滤物水洗3~6次后,再用第一聚合单体的溶剂清洗1~2次后,于80~100℃下真空干燥,得到阻燃添加剂。
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