[发明专利]一种钛酸铅纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开的钛酸铅纳米颗粒的制备方法，是以钛羟基氧化物共沉淀和硝酸铅的去离子水溶液作为水热反应物料的引入形式，加入适宜浓度的矿化剂氢氧化钾，在水热系统中引入葡萄糖水热分解的溶液影响形核，控制产物粒子大小，水热反应合成出直径在30nm～60nm的钛酸铅纳米粒子。本发明工艺过程简单易于控制，无污染、成本低，易于生产。

主权项

一种钛酸铅纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.5～1.0mol/L；2) 在搅拌状态下，向1）制得的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液中加入1~2ml的质量浓度30%的氨水溶液，沉淀、过滤、去离子水清洗，得到钛羟基氧化物共沉淀；3)将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中相应铅离子浓度为1.5～3.0mol/L； 4)将氢氧化钾溶于去离子水，配置浓度为2~5mol/L的氢氧化钾水溶液；5) 将5~8g葡萄糖在150~180oC水热反应6~18h，得到葡萄糖水热分解溶液；6)将钛羟基氧化物共沉淀、硝酸铅水溶液、葡萄糖水热分解溶液和氢氧化钾水溶液或者氢氧化钾颗粒加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中反应物料的混合水溶液达到反应釜容积的70%~90%，搅拌至少10分钟，反应物料混合水溶液中，钛的羟基氧化物的摩尔体积分数为0.1～0.2mol/L, 其中铅与钛的摩尔比例为2~4，氢氧化钾的摩尔体积分数为0.5～1.5mol/L，葡萄糖水热分解溶液的体积分数为25%～75%；摩尔体积分数的体积基数为所有反应釜内胆中的物料体积； 7) 将配置有反应物料的反应釜内胆密闭于反应釜中，密封，在160oC～240oC保温反应4～24小时，然后，降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.5wt%的稀硝酸溶液和去离子水清洗，60oC～80oC烘干，在400~600oC退火1~3h得到相应粒子。