[发明专利]一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法

摘要

一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，以沸程80～215℃有机硅高沸物甲氧基化下层残液原料，经水解、水洗得到的白色中性胶块，再经裂解得到碱性淡黄色液体，酸中和得到白色或浅黄色的中性甲乙氧基高沸硅油水溶液，密度为1.032～1.096g/cm3，固含量25～65wt％；回收水解得到的浓度15～25wt％、水洗得到的浓度≥15wt％和≤15wt％的副产盐酸；回收酸中和的副产KCl或对其精制得到副产品。水洗回收的碱洗水、中性洗涤水、≤15wt％低浓度盐酸循环利用或用作配制KOH水溶液用水或用作催化裂解用水；水洗回收浓度≥15wt％的盐酸及水解得到的15～25wt％副产盐酸用于中和碱液。

主权项

一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，由以下过程和步骤组成：(1)水解、水洗：在室温下将沸程80～215℃有机硅高沸物甲氧基化下层残液100质量份，搅拌下缓慢加入400～500份水中，生成的氯化氢经水循环吸收，回收15～25wt％浓度的副产盐酸，并同时产生酸性白色胶块，用有机硅筛网筛分；酸性白色胶块用去离子水循环洗涤三次，回收的≥15wt％副产盐酸；然后再用去离子水循环洗涤3～5次，回收≤15wt％低浓度盐酸；再用浓度1wt％的KOH溶液碱洗，回收碱洗水；最后水洗至洗涤水呈中性，回收中性洗涤水，得到白色中性胶块；(2)催化裂解：将步骤(1)中得到的白色中性胶块置于带有冷凝回流的反应器内，分两个阶段在1.5h内滴加入由95～126质量份95wt％浓度的工业C2H5OH和48～64质量份KOH配制而成的KOH‑C2H5OH溶液；第一阶段滴加量为四分之一，控制温度≤50℃，用时0.5h；第二阶段将剩余的KOH‑C2H5OH溶液全部滴加完，控制温度≤70℃，用时1.0h；KOH‑C2H5OH溶液加完后，再控制温度70～75℃，继续反应1h；再在此温度下滴加入70～80份KOH和49～56份去离子水配成的KOH水溶液进行深度裂解，滴加完后保持1h；然后于65～75℃搅拌下，在0.5h内滴加25～50份去离子水，再于70～80℃下继续水解至白色中性胶块全部消失，得到碱性淡黄色液体；(3)酸中和：将上述步骤(2)得到的碱性淡黄色液体冷却至50℃以下，滴加15wt％浓度的HCl溶液至体系的pH值为6～7，中和得到的KCl从体系中析出沉淀，通过过滤得到白色或浅黄色的中性甲乙氧基高沸硅油水溶液产品，密度为1.032～1.096g/cm3，固含量25～65wt％；收集副产物KCl或根据用户需要对其进行精制。