[发明专利]一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法

摘要

本发明提供一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法，可以控制氧化铁的成核过程，制备的纳米粉体粒径分布非常窄；通过在高浓度NaOH溶液中超声处理形成Fe[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]n胶束，有效地保护Fe2+的聚集和沉淀；加入水合肼抑制Fe2+氧化，然后在水热条件下形成极好的分散；获得的透明浓碱溶液经过稀释后缓慢形成Fe(OH)x[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]2-x(0＜x＜2)凝胶束，然后氧化并脱水形成纳米FeO(OH)y[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]1-y(0＜y＜1)，最后在Ar和H2的混合气氛下烧结去除表面有机物及水分形成纳米γ-Fe2O3。

主权项

一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将FeSO4·7H2O和NaOH分别溶于等体积蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.5～5×10‑3mol/L的FeSO4溶液和浓度为10～14mol/L的NaOH溶液；2)将步骤1配置的FeSO4溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，超声处理直到获得透明的溶液；3)在步骤2获得的透明溶液中加入油酸钠形成混合溶液，控制油酸根与FeSO4的摩尔比为0.83～1.5；4)将步骤3的混合溶液，超声分散至油酸根与Fe2+形成了灰色胶束；5)向步骤4形成的混合溶液中加入水合肼，加入水合肼的体积为步骤1中配置FeSO4溶液和NaOH溶液所用蒸馏水体积之和的2.5％～5％；然后超声处理至形成大量的灰色胶束，灰色胶束团聚后形成灰色圆球状颗粒；6)将步骤5获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为20％～60％，在140～180℃下保温24～48小时；加热后形成透明溶液；7)将步骤6获得的透明溶液用蒸馏水稀释后，置于室温空气中缓慢氧化，生成胶体Fe(OH)x[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]2‑x，然后缓慢氧化并脱水生成FeO(OH)y[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]1‑y；8)将步骤7制备的FeO(OH)y[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]1‑y离心沉降后，真空干燥获得纳米FeO(OH)y[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]1‑y粉体；9)将步骤8的纳米FeO(OH)y[CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COO]1‑y粉体煅烧去除表面的残留有机物，获得γ‑Fe2O3粉体；其中0＜x＜2，0＜y＜1。