[发明专利]一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于湿化学法制备纳米粉体技术领域，具体涉及一种纳米磁性氧化铁的制备方法。

【背景技术】

纳米磁性氧化铁(γ-Fe₂O₃)是重要的磁性材料，在能量存储、电化学传感器、交变磁场的肿瘤过热治疗等方面均有重要的应用。目前已经报道的纳米氧化铁的制备方法均可以获得纳米颗粒，但是在颗粒尺寸及成核生长可控性方面仍然不能获得满意结果。如，李月华等以Fe₃O₄为原料，通过空气氧化法制备了γ-Fe₂O₃，但其粒径较大，且分布范围非常广，在30-400nm之间。中国专利公告第CN100436334C号报道了一种用转炉炉渣为原料制备磁性Fe₂O₃的方法。通过将炉渣研磨，酸洗浸出制成FeSO₄溶液，然后用碱处理后得到沉淀，最后加入晶种经过高温结晶形成γ-Fe₂O₃。虽然方法可以得到高纯的粉体，但仍然由于通过沉淀方法获得，成核过程不可控，获得的粒径较大。此外，还需要加入晶种。

参考文献：

李月华，等.纳米γ-Fe₂O₃粒子的制备及其磁性性能，功能材料，2007，38(增刊)：1981-1983。

刘承军，等.一种用于制作高纯磁性材料纳米氧化铁的制备方法，中国发明专利，CN100436334C，2007。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种窄粒径分布纳米磁性三氧化二铁的制备方法，解决了成核和生长不可控制的问题，制备的纳米颗粒尺寸分布非常窄。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种窄粒径分布纳米磁性氧化铁的可控制备方法，包括以下步骤：

1)将FeSO₄·7H₂O和NaOH分别溶于等体积蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.5～5×10^-3mol/L的FeSO₄溶液和浓度为10～14mol/L的NaOH溶液；

2)将步骤1配置的FeSO₄溶液溶于步骤1配置的NaOH溶液中，超声处理直到获得透明的溶液；

3)在步骤2获得的透明溶液中加入油酸钠形成混合溶液，控制油酸根与FeSO₄的摩尔比为0.83～1.5；

4)将步骤3的混合溶液，超声分散至油酸根与Fe²⁺形成了灰色胶束；

5)向步骤4形成的混合溶液中加入水合肼，加入水合肼的体积为步骤1中配置FeSO₄溶液和NaOH溶液所用蒸馏水体积之和的2.5％～5％；然后超声处理至形成大量的灰色胶束，灰色胶束团聚后形成灰色圆球状颗粒；

6)将步骤5获得的溶液移入特氟龙水热釜中，填充比为20％～60％，在140～180℃下保温24～48小时；加热后形成透明溶液；

7)将步骤6获得的透明溶液用蒸馏水稀释后，置于室温空气中缓慢氧化，生成胶体Fe(OH)_x[CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COO]_2-x，然后缓慢氧化并脱水生成FeO(OH)_y[CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COO]_1-y；

8)将步骤7制备的FeO(OH)_y[CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COO]_1-y离心沉降后，真空干燥获得纳米FeO(OH)_y[CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COO]_1-y粉体；