[发明专利]一种六氟磷酸锂电解液的制备方法

摘要

本发明为一种六氟磷酸锂电解液的制备方法，其特征在于：将干燥脱水后的卤化锂溶解在无水氟化氢中，然后密闭通入定量的五氟化磷气体；在温度为-15～60℃、压力为0～0.4MPa条件下反应，制得20％左右浓度的六氟磷酸锂溶液，经过惰性气体热气流干燥后得到六氟磷酸锂粉状结晶；再通过惰性气体热气流干燥和或真空干燥得到电解液使用要求的六氟磷酸锂电解质；将六氟磷酸锂电解质与电池级有机碳酸酯类溶剂混合溶解，通过精密过滤，得到锂离子电池用六氟磷酸锂电解液。

主权项

一种六氟磷酸锂电解液的制备方法，其特征在于：将干燥脱水后的卤化锂：选自氯化锂、氟化锂其中一种或两种，按卤化锂∶无水氟化氢＝1∶10‑50重量比例溶解在水分小于0.001％、纯度大于99.95％的无水氟化氢中，然后密闭通入定量的五氟化磷气体；所述的五氟化磷气体是由六氟磷酸盐，选自六氟磷酸氨、六氟磷酸钾，与无水氟化氢在温度为‑5～50℃、压力为0～0.2MPa条件下反应制备；或者以五氯化磷与无水氟化氢在温度为‑5～50℃、压力为0～0.2MPa条件下反应制备，或者是五氧化二磷与无水氟化氢在温度为‑5～50℃、压力为0～0.2MPa条件下反应制备；五氟化磷气体与溶解在无水氟化氢的氯化锂在温度为‑15～60℃、压力为0～0.4MPa条件下反应，制得20％浓度的六氟磷酸锂溶液，将制得的六氟磷酸锂溶液引入以哈氏合金为材质的气流干燥器中，在0～0.7MPa压力下进行雾化；雾化同时，在干燥器底部通入温度为20‑180℃及水分含量小于0.005％的氮气、氩气中的两种或两种以上惰性气体热气流；经过惰性气体热气流干燥后得到游离氟化氢含量小于0.04％、水分小于0.003％、粒度为20～600微米的六氟磷酸锂粉状结晶；将所得的六氟磷酸锂粉状结晶再进一步通过温度20～180℃水分含量小于0.001％的氮气、氩气惰性气体热气流干燥；和或真空干燥：真空干燥的温度为30～100℃，真空度为‑0.05～‑0.1MPa；得到符合锂离子电池用电解液使用要求的六氟磷酸锂电解质；将制备的六氟磷酸锂电解质与水分小于0.001％、纯度大于99.95％的的碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、γ‑丁内酯、碳酸丙稀酯、碳酸甲异丙酯、二甲基四氢呋喃、四氢呋喃、1，3‑二氧环戊烷、4‑甲基‑1，3‑二氧环戊烷、碳酸丁烯酯、1，2‑二甲氧基乙烷、碳酸二丁酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丙酯、甲酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、N‑乙基吡咯烷酮、氯化聚乙烯中的两种或两种以上电池级有机碳酸酯类溶剂，在温度为0～15℃、压力为0～0.1MPa条件下按比例进行混合溶解，将混合后的料液通过精密过滤，得到锂离子电池用六氟磷酸锂电解液。