[发明专利]三嗪类除草剂分子印迹固相萃取材料的制备

摘要

本发明涉及三嗪类除草剂分子印迹固相萃取材料的制备方法。该方法包括以下操作步骤：1、取丁基三聚氰胺、α-甲基丙烯酸、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯和偶氮二异丁腈，溶于三氯甲烷，混合均匀，得悬浮相I；2、将聚乙烯醇1788，溶于水中，得悬浮相II；3、将悬浮相I和悬浮相II搅拌反应，真空干燥得三嗪类除草剂分子印迹固相萃取材料。本发明采用替代分子模板在保证印迹效果的同时，解决了模板渗漏问题；经过优化的使用条件，使得固相萃取更方便，保证很好的去除杂质功能和良好的重现性；显著减弱了基质效应，优于目前主流固相萃取产品，不仅仅可以保证检测准确度，也可以提高检测灵敏度并有效地保护色谱柱。

主权项

三嗪类除草剂分子印迹固相萃取材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：1.1悬浮相I的制备取丁基三聚氰胺、α‑甲基丙烯酸（MAA）、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯(EDGMA)和偶氮二异丁腈（AIBN），溶于三氯甲烷，混合均匀，得悬浮相I；其中丁基三聚氰胺为印迹模板，α‑甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二(甲基丙烯酸)酯(EDGMA)为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，三氯甲烷为溶剂；印迹模板与功能单体的摩尔比例为1:3，交联剂与功能单体的摩尔比例为4:1～6:1，引发剂与功能单体的摩尔比例为1:4～1:6，溶剂的体积用量与交联剂摩尔比例为1:2～1:4；1.2悬浮相II的制备将聚乙烯醇1788溶于温度为80～100℃的热水中，然后冷却至室温，得悬浮相II；其中聚乙烯醇1788为保护剂，水为分散相；聚乙烯醇1788的用量为每50 mL水加入1 g，水的体积用量与悬浮相I体积的比值为4:1～6:1；1.3 混合物的制备 将悬浮相I缓缓倾入悬浮相II，并搅拌均匀，得混合溶液；在50 oC水浴磁力搅拌条件下，以80～120转/min的转速搅拌混合溶液反应6 h，再于室温下继续搅拌反应15 h，采用滤纸过滤的方法收集沉淀在溶液底部的固体颗粒物质；1.4 去除印迹模板并真空干燥将固体颗粒物质以甲醇为溶剂，经索氏提取24小时去除丁基三聚氰胺（印迹模板）和未反应物，再经40 oC真空干燥，得白色粉末状的三嗪类除草剂分子印迹固相萃取材料；每次索氏提取甲醇的用量为200 mL。