[发明专利]一种制备八溴二苯乙烷的方法

摘要

本发明公开了一种制备八溴二苯乙烷的方法，步骤如下：（1）向浓硫酸中加入二苯乙烷和催化剂，搅拌混匀，得到混合物A；（2）向混合物A中滴加液溴，搅拌反应后，得混合物B；（3）静置混合物B使其上下分层，分离出上层溶剂后，得到下层的物料C；（4）向物料C中加入水和金属离子脱除剂，得混合物D；(5)向混合物D中加入水和脱溴剂，然后进行湿法粉碎，粉碎完成后进行固液分离，得滤饼；（6）将滤饼干燥，然后进行气流粉碎，得到白色八溴二苯乙烷的固体粉末。该方法原料易得，投资较小，工业化控制简单，终点控制准确，利于规模化工业生产；制得的；产品溴含量高；熔程范围小，杂质含量少，纯度高。

主权项

一种制备八溴二苯乙烷的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）以浓度为98％以上的硫酸为溶剂，向溶剂中加入0.005～0.05倍于溶剂重量的二苯乙烷和0.001～0.01倍于溶剂重量的催化剂，在温度0～25℃条件下搅拌混匀，得到混合物A；（2）搅拌和温度0～25℃条件下，向混合物A中滴加8～10倍于二苯乙烷重量的液溴，滴加时间为3～10小时，滴加完成后，在0～25℃温度条件下继续搅拌反应0.5～5小时, 然后升温到50～60℃并保持该温度1～4小时，得混合物B；（3）静置混合物B使其上下分层，分离出上层溶剂后，得到下层的物料C；（4）搅拌条件下，向物料C中加入0.005～0.02倍于溶剂重量的水和0.001～0.01    倍于溶剂重量的金属离子脱除剂，搅拌30～60分钟后，得混合物D；(5)搅拌条件下，向混合物D中加入0.5～2.5倍于混合物D质量的水和0.01～0.5倍于混合物D质量的脱溴剂，然后进行2～15小时的湿法粉碎，粉碎完成后进行固液分离，得滤饼；    （6）将步骤（5）中得到的滤饼在负压‑0.01～‑0.09Mpa和温度100～150℃条件下，干燥2～6小时，然后进行气流粉碎，得到白色八溴二苯乙烷的固体粉末； 上述步骤中：催化剂为铁粉、铝粉、锑粉、AlCl3、FeBr3或其混合物； 金属离子脱除剂包括盐酸、硫酸、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸或其混合物；脱溴剂包括亚硫酸钠、纯碱、烧碱或其混合物。