[发明专利]反相高效液相色谱法分离精制青蒿素、二氢青蒿酸和青蒿酸无效
申请号: | 201110038895.4 | 申请日: | 2011-02-16 |
公开(公告)号: | CN102153565A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 刘硕谦;刘仲华;田娜;黄建安 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20;C07C33/14;C07C29/76 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 何 为;袁颖华 |
地址: | 410128 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种反相高效液相色谱法分离精制青蒿素、二氢青蒿酸和青蒿酸,主要步骤是将通过有机溶剂提取得到的青蒿粗提物以反相高效液相色谱法分离纯化,再浓缩、结晶而得到青蒿素、青蒿酸和二氢青蒿酸纯品。该方法收率高、分离效率高、分离速度快,能同时获得青蒿素、二氢青蒿酸和青蒿酸纯品,纯度达96%以上,可用于大规模工业生产制备。 | ||
搜索关键词: | 高效 色谱 分离 精制 青蒿素 青蒿 | ||
【主权项】:
一种反相高效液相色谱法分离精制青蒿素、二氢青蒿酸和青蒿酸,其特征在于:该方法包括如下顺序的步骤:a、于青蒿粗提物中按每4g粗提物加1mL乙腈的比例加入乙腈,重悬,真空抽滤,将滤液过0.45μm微孔滤膜;b、将上述过滤液利用反相高效液相色谱法,在以下条件下进行分离:色谱柱:Shimadzu PRC‑ODS C18反相柱,内径20‑50mm,长度250mm;色谱条件:流动相为乙腈‑水溶液,体积比为60∶40,流速15‑100mL/min,检测波长192nm,柱温40℃,进样量400‑2000μL;c、根据青蒿素、青蒿酸和二氢青蒿酸标准品配制的溶液以反相高效液相色谱法在上述相同色谱条件下确定的组分出峰时间,分别收集青蒿素、青蒿酸和二氢青蒿酸馏分,再真空浓缩至溶剂挥干得到三组分,青蒿素组分以石油醚重结晶得到青蒿素晶体,青蒿酸和二氢青蒿酸组分分别以乙酸乙酯结晶得到青蒿酸和二氢青蒿酸晶体。
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