[发明专利]微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法

摘要

一种微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法，通过分散剂作用，调控NaOH水溶液的滴加顺序，在pH值为7～14范围内制得微米级Ag2O2颗粒，采用硅烷偶联剂处理Ag2O2颗粒后，直接加入壳聚糖乙酸溶液中制得壳聚糖水凝胶，该水凝胶解决了二价银离子对皮肤染色问题，具有高吸水性、透气性、透湿性和多糖成膜性，同时具有良好的可塑性，对皮肤中常见的病菌具有明显抗菌作用，可作为医用水凝胶的辅料。本发明方法简单，且可调控水凝胶交联程度。

主权项

一种微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶抗菌辅料的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：(1)制备微米级Ag2O2颗粒将硝酸银、分散剂、过硫酸钾按质量比为1∶0.1∶5加入蒸馏水中，混合均匀，使混合溶液中硝酸银的物质的量浓度为0.2mol/L，以2～3滴/秒的速度向混合溶液中滴加物质的量浓度为2mol/L的NaOH水溶液，调节混合溶液的pH值至7～14，60℃水浴反应10分钟，冷却至室温，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，80℃干燥5小时，制备成微米级Ag2O2颗粒；上述的分散剂是平均分子量为20000的聚乙二醇或平均分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠；(2)硅烷化处理将步骤1制备的微米级Ag2O2颗粒与无水乙醇按质量比为1∶20混合，超声分散30分钟，离心分离，得到表面羟基化Ag2O2颗粒，将表面羟基化Ag2O2颗粒加入到硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1∶18的混合溶液中，使混合溶液中表面羟基化Ag2O2颗粒的质量分数为5％，超声分散1小时，离心分离，沉淀用蒸馏水洗3～5次，室温干燥24小时，得到硅烷化Ag2O2颗粒；上述的硅烷偶联剂是三乙氧基乙烯基硅烷或(3‑巯基丙基)三甲氧基硅烷；(3)制备微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶将壳聚糖溶解于物质的量浓度为0.02mol/L的乙酸水溶液中，配制成质量分数为2％的壳聚糖溶液，向质量分数为2％的壳聚糖溶液中加入硅烷化Ag2O2颗粒，混合均匀，混合溶液中硅烷化Ag2O2颗粒的质量分数为0.25％，加入体积分数为10％～35％的戊二醛水溶液，体积分数为10％～35％的戊二醛水溶液与质量分数为2％的壳聚糖溶液的质量比为1∶3，置于60℃水浴中反应5小时，制备成微米级Ag2O2掺杂壳聚糖水凝胶。