[发明专利]（S）-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201110024496.2 | 申请日： | 2011-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN102603604A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 叶雷;陈宇瑛;李坤;荣祖元;于媛媛;平原 | 申请（专利权）人： | 重庆润泽医疗器械有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人： | 周韶红 |
| 地址： | 401120 重庆市渝北区双凤*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | (S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法，以甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应，用无机醇洗涤、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得粗品和粗品的纯化处理；所述甘氨酸乙酯盐酸盐先要采用乙醚和氨气游离成甘氨酸乙酯。本发明的主要原料为(S)-4-卤-3-羟基丁酸乙酯和甘氨酸乙酯盐酸盐，原料价廉易得且环保、无污染；本发明首先将甘氨酸乙酯盐酸盐进行所述的游离处理，有效减少了反应中物料的用量、降低了成本，同时对反应的收率也起到积极的作用。本发明制备(S)-奥拉西坦的成本低、收率高可高达36％，反应条件温和利于工业化规模生产，制得的(S)-奥拉西坦产品HPLC纯度达98.5％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 吡咯烷 乙酰 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种(S)‑4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺的制备方法，其特征在于：采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)‑4‑卤‑3‑羟基‑丁酸乙酯为原料在醇溶剂和加入碳酸氢钠调节成的碱性条件下反应，经过滤、用无机醇洗涤、浓缩再经萃取、分离通入氨水制得(S)‑4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺粗品和粗品的纯化处理；所述甘氨酸乙酯盐酸盐先要加入乙醚中，在0～‑10℃下通入氨气，使甘氨酸乙酯盐酸盐游离成甘氨酸乙酯，所述甘氨酸乙酯盐酸盐、乙醚与氨气的用量比例关系为1mol∶1000～1500ml∶1～1.5mol；所述各物料的用量比例以摩尔比计为甘氨酸乙酯∶碳酸氢钠∶(S)‑4‑卤‑3‑羟基‑丁酸乙酯＝1∶0.8～1.3∶1～1.5，所述醇溶剂的用量为碳酸氢钠的5～10倍，以重量份计。
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