[发明专利]一种制备ε-己内酯的方法无效
申请号: | 201110005540.5 | 申请日: | 2011-01-12 |
公开(公告)号: | CN102584776A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 彭志斌;罗际安;黎树根;刘洪武;周小文;邓琼;李华明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04;B01J31/06;B01J31/08 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备ε-己内酯的方法,在固体酸催化剂存在下,于带精馏塔的搅拌反应釜中用过氧化氢氧化有机羧酸制得过氧羧酸溶液,将制得的过氧羧酸溶液加至环己酮中反应得到ε-己内酯溶液,通过精馏提纯得到高纯ε-己内酯。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 内酯 方法 | ||
【主权项】:
一种制备ε‑己内酯的方法,包括以下步骤:a.在固体酸催化剂存在下,于带精馏塔的搅拌反应釜中用过氧化氢氧化含有有机羧酸和有机溶剂的混合溶液,同时通过共沸精馏的方式将过氧化氢溶液中带入的水和反应过程产生的水从塔顶蒸馏出来,从塔釜得到含有机溶剂的过氧羧酸溶液;b.将从步骤a得到的过氧羧酸溶液加至环己酮中反应,并使得环己酮过量,得到ε‑己内酯溶液;c.将从步骤b得到的ε‑己内酯溶液通过4个精馏塔进行精馏,ε‑己内酯溶液进入塔A,从塔顶馏出有机溶剂和部分有机羧酸,塔釜液进入塔B,从塔顶馏出有机羧酸和环己酮,馏出液再进入塔C,从塔顶馏出有机羧酸,塔釜得到环己酮,塔B釜液进入塔D,从塔顶馏出ε‑己内酯,比ε‑己内酯沸点高的杂质从塔釜排出;步骤a中所使用的固体酸催化剂是酸性阳离子交换树脂、全氟磺酸树脂、分子筛、固载硫酸、固载磷酸或固载硼酸。
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