[发明专利]痛风舒片的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种痛风舒片的质量控制方法，包括色谱条件与系统适用性实验：对照品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品约2g，精密加入甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，脱水，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10ml，微热使溶解，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明既能保证产品的药效，又能使产品质量稳定。

主权项

一种痛风舒片的质量控制方法，包括如下步骤：(1)色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶0.1％磷酸＝85∶15为流动相；检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于1500；(2)对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品各适量，分别加甲醇制成1ml含大黄素4μg、含大黄酚40μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取本品20片，除去薄膜衣，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，功率260w，频率40KHz的超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振摇提取2次，每次8ml，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液移至100ml锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，微热使溶解，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。