[发明专利]一种高循环稳定性复合电容材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高循环稳定性复合电容材料的制备方法。以具有大体积阴离子的杂多酸作为质子酸掺杂剂和辅助氧化剂，配合过硫酸铵氧化剂，氧化聚合苯胺得到杂多酸-聚苯胺复合的无机-有机杂化电容材料，在聚合过程中，杂多酸大体积阴离子作为抗衡对离子掺入到聚苯胺链中，实现了杂多酸的负载固定。该法既解决了聚苯胺电容材料循环稳定性差的缺陷，也使得杂多酸这种本身具有电化学活性的物质能够体现其电容性能，并且该法制备条件温和，工艺流程简单，所得复合材料体现良好的法拉第电容特性，比电容量高，充放电比电容量的保持率较高，且该种材料在循环多次充放电后，比电容量衰减率低，循环稳定性高，符合实际生产的需要。

主权项

一种复合电容材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将Na2HPO4·12H2O、Na2MoO4·2H2O和NH4VO3按物质的量比为1∶12‑n∶n称取，其中0≤n≤6，n只取整数，三者室温下混合于蒸馏水中至刚好溶解，磁力搅拌滴入浓H2SO4，用酸度计监测至体系pH值为2.0，于90～100℃搅拌反应4～5h，冷却至室温，加入与体系等体积的乙醚，搅拌下继续慢滴浓H2SO4，至不出现油状物为止，对产物进行3～5次萃取，萃取方法相同，收集多次产物即可；(2)将步骤(1)中得到的油状物于40～45℃水浴蒸除乙醚，室温下加蒸馏水至水浴产物刚好溶解，放置于真空干燥器中浓缩结晶，得到初产物H3+nPMo12‑nVnO40；(3)蒸馏苯胺，收集180～183℃馏分，H3+nPMo12‑nVnO40、(NH4)2S2O8与苯胺按照物质的量比为1/5～1∶1～1/2∶1的配合比例进行以下反应；(4)取步骤(2)中所得产物溶于蒸馏水中，移液管向其中加入步骤(3)所得蒸馏苯胺，蒸馏水加入量以苯胺为参照，控制苯胺浓度在0.05～0.1mol/L之间；超声分散至混合溶液颜色不变化，然后继续在超声条件下缓慢加入(NH4)2S2O8，加料完毕后，继续超声10～15min，然后室温静置反应8～10h，减压抽滤所得产物，分别用无水乙醇，蒸馏水洗涤滤饼，至滤液澄清为止，真空干燥得复合电容材料；上述用料均为分析纯。