[发明专利]一种铜合金材料表层逐层分析方法

摘要

本发明提供一种铜合金材料表层逐层分析方法，其包括：选定辉光放电离子源和质谱分析条件，样品处理和样品分析，利用辉光放电离子源使分析样品在阴极溅射作用下均匀地逐层剥离，在高灵敏度的质谱仪系统中，实时记录分析样品质谱峰强度随时间的连续变化信号，采用组成成份和深度双重定标的方法，将这种连续变化信号转化为样品的化学组成随深度的变化，完成黄铜基材上铝青铜膜样品的表层逐层定量分析。本发明选择合适的氩气压力、放电电压、样品溅射斑面直径、样品的测量时间等分析参数可将层间分辨率提高到几干纳米，实现了黄铜基材上铝青铜表层的超薄层逐层分析。

主权项

1.一种铜合金材料表层逐层分析方法，该方法包括以下步骤：(1)样品的准备①选择黄铜作为基材，先将黄铜基材用磨床磨至表面光洁度为9，进一步抛光至镜面，然后用射频溅射沉积法在基材表面生长上一薄层铝青铜膜，即为分析样品，采用扫描电镜分析技术对分析样品中铝青铜膜的厚度进行定标；②分别准备一套铝青铜光谱分析标准样品和一套黄铜标准样品；(2)选择仪器的分析条件辉光放电离子源条件：采样距离为12mm，样品溅射圆斑直径为φ5mm～φ8mm，离子源氩气压力为600Pa～1200Pa，放电电压DC700V～1000V；辉光放电离子源质谱接口条件：离子出口锥(1)的孔径为φ4mm～φ6mm，截取锥(2)的孔径为φ0.89mm，离子出口锥(1)的锥孔端面与截取锥(2)的锥孔端面间距离为2mm～4mm；Elan 5000型ICP-MS质谱条件：真空仓动态压力为1～5×10^-3Pa；离子透镜系统中靠近四极杆(7)的离子透镜(6)的电压调节电位器数值为42，离子透镜(5)的电压调节电位器数值为43，离子透镜(4)的电压调节电位器数值为12，靠近截取锥(2)的离子透镜(3)的电压调节电位器数值为3；离子检测器为打拿式离子信号倍增器，其负高压电位为-3200V DC；测量条件：分辨率(10％峰高)为1.04±0.1u，扫描方式为元素，测量方式为跳峰模式，采样时间为0.1秒～1.0秒，测量点/峰为1～3，重复次数为3～10；(3)样品的分析将分析样品装在辉光放电离子源上，对该样品中的相关元素Al²⁷、Zn⁶⁴的离子信号强度与时间的关系作逐层定性分析，确定样品每一层的合适的测定时间，然后用该测定时间在相同的分析条件下分别对铝青铜光谱分析标准样品和黄铜光谱分析标准样品进行测定，获得标准曲线，接着对分析样品进行连续测定，一直由表层剥离到基材，然后用标准曲线法对各层中相关元素Al²⁷、Zn⁶⁴的含量进行定标。