[发明专利]一种网眼状仿生骨多孔支架材料的制备方法

摘要

一种网眼状仿生骨多孔支架材料的制备方法，以经过有机酸和无机碱溶液处理的多细胞海洋动物天然海绵为模板，浸渍羟基磷灰石、45S5生物活性玻璃、β-磷酸三钙或硅酸钙的溶胶或水基浆料后，经干燥、氧化除模和高温烧结等步骤制成具有网眼状孔结构的骨组织工程支架材料。通过调整溶胶或浆料固含量、浸渍次数和氧化除模-高温烧结工艺参数，控制多孔支架的孔结构参数和降解性能。本发明制成的网眼状多孔支架的孔径大小范围为100～300μm，孔隙率范围为68～94％，与自然骨松质骨的形貌和孔径范围高度相似。本发明制备的产品具有孔结构仿生度高、适用材料种类广、工艺简单、成本低等特点，在骨、软骨和牙等硬组织工程再生修复技术中应用潜力大。

主权项

一种网眼状仿生骨多孔支架材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)模板处理：首先将天然海绵模板在0.1～5mol/L的乙酸水溶液中浸泡12h～36h，期间轻微搅拌，浸泡完成后取出天然海绵模板用蒸馏水冲洗3～5次；然后，再将经蒸馏水冲洗后的天然海绵模板浸入0.5～3mol/L的氢氧化钠水溶液中，在搅拌下保持24h～48h后取出用蒸馏水将碱液洗净；最后，经30～80℃真空干燥；2)溶胶制备：首先将无水乙醇与水按(1∶9)～(6∶4)的体积比混合并用硝酸调节混合溶液的pH值调为1～3得乙醇‑水溶液，然后以正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸钠为原料，按羟基磷灰石、45S5生物活性玻璃、β‑磷酸三钙或硅酸钙的化学组成比计量原料，将计量的原料加入乙醇‑水溶液中配制成固含量为8～25wt％的羟基磷灰石、45S5生物活性玻璃、β‑磷酸三钙或硅酸钙的乙醇‑水溶液，室温搅拌6～18h，然后密封陈化1～4d，得到溶胶；3)浆料制备：将羟基磷灰石、45S5生物活性玻璃、β‑磷酸三钙或硅酸钙的微米或纳米粉体加入到含质量百分比为5％的粘结剂聚乙烯醇和1％的分散剂聚丙烯酸铵的蒸馏水中制成固含量为50～65wt％的羟基磷灰石、45S5生物活性玻璃、β‑磷酸三钙或硅酸钙的水基浆料，用氨水将调节水基浆料的pH值为8～11，再经300～500转/分球磨4～12h；4)浸渍：将步骤1)处理的模板浸入步骤2)的溶胶或步骤3)的浆料中，保持10～30min，期间反复挤压天然海绵，以保证浸渍均匀，取出后挤压去除多余溶胶或浆料，于40～60℃真空干燥12～24h得浸渍样品；5)干燥：将步骤4)得到的浸渍样品室温干燥24h后再于60～100℃真空干燥12～24h；6)氧化除模‑高温烧结：将干燥后的样品在空气气氛炉中进行氧化处理，炉温以0.2～1℃/min的升温速度从室温加热至500～650℃，保温1～4h；随后以2～10℃/min的升温速度提高至1000～1300℃，保温1～4h，烧结结束后随炉冷却至室温得网眼状仿生骨多孔支架材料。