[发明专利]一种4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体及制备和应用无效
申请号: | 201010600933.6 | 申请日: | 2010-12-22 |
公开(公告)号: | CN102134233A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
发明(设计)人: | 韩金玉;王华;盛文博;常贺英 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;B01J31/02;C07C47/54;C07C45/38;C07C45/29 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体及制备和应用。该离子液体化学名称为1,3-二[2-氧-2-(2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶氧基)乙基]咪唑六氟磷酸盐。其制备过程:TMHPO和2-氯乙酰氯及吡啶经反应、过滤、蒸发浓缩及干燥,得2-氯-乙酸-2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶酯;将该化合物配制丙酮或乙腈溶液;将KPF6配制丙酮或乙腈溶液;将咪唑和K2CO3配制丙酮或乙腈悬浊液;上述溶液及悬浊液混合冷凝回流,经过滤、蒸发浓缩、干燥得到离子液体。本发明的优点,制备过程易操作,离子液体纯度高,用于催化醇氧化反应,转化率高和选择性好,价格低,可重复使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲基 哌啶 氧化物 离子 液体 制备 应用 | ||
【主权项】:
1.一种4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体,其特征在于:该离子液体是由有机阳离子1,3-二[2-氧-2-(2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶氧基)乙基]咪唑和阴离子六氟磷酸根组成,化学名称为1,3-二[2-氧-2-(2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶氧基)乙基]咪唑六氟磷酸盐,其结构式为式3所示,它的性质为:常温下为红色固体,热分解温度:180℃,熔点:36℃,
式31HNMR,δH(DMSO-d6,ppm):1.13(s,6H),1.24(s,6H),1.36(s,6H),1.45(s,6H),1.69(t,2H,J=1.2Hz),1.79(t,2H,J=1.2Hz),2.23(m,2H),2.45(m,2H),4.72(s,2H),4.96(s,2H),5.43(m,1H),5.57(m,1H),7.64(s,2H),7.79(s,2H),9.06(s,1H);FITR(cm-1):3480,2900,1750,1550,1450,1220,1079,752,620。
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