[发明专利]一种蚊蝇趋避剂3,4-蒈二醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种天然蚊蝇驱避剂3,4-蒈二醇的方法。即用负载型酞菁钴作为催化剂，1,2-二氯乙烷作为溶剂，以氧气作为氧化剂，异丁醛作为助氧化剂，在接近常温条件下反应数小时即可获得中间产物α-环氧蒈烷，然后再在酸性条件下水解制备出3,4-蒈二醇。本发明涉及一种蚊蝇趋避剂3,4-蒈二醇的制备方法，即从3-蒈烯经氧气催化环氧化和酸性开环两步反应制备蚊蝇趋避剂3,4-蒈二醇，该方法具有制备步骤简单、反应条件安全可靠、操作简便，且反应周期短、收率高等特点。

主权项

一种3,4‑蒈二醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、一种α‑环氧蒈烷的制备a.将3‑蒈烯溶于1，2‑二氯乙烷中，加入负载型酞菁钴催化剂，其用量为3‑蒈烯的1.5%‑2.5%，再加入异丁醛，其用量为3‑蒈烯的1.5‑2.5倍，后通入氧气，控制流量为20‑45mL/min，反应温度为25‑40℃，反应时间为4‑10小时；b.待步骤a反应结束后，过滤去除固体催化剂负载型酞菁钴，然后用碳酸氢钠水溶液洗涤除去反应中生成的异丁酸，最后利用旋转蒸发除去低沸点溶剂1，2‑二氯乙烷，得到棕色透明的溶液即为α‑环氧蒈烷；（2）、将步骤（1）中所得的α‑环氧蒈烷置于圆底烧瓶中，加入蒸馏水，其中水量与α‑环氧蒈烷的摩尔比为10:1～30:1，然后加入重量百分比为20%的稀硫酸作为催化剂，控制反应体系的pH值为1～4左右，反应1～5个小时； （3）、步骤（2）反应结束后析出3, 4‑蒈二醇固体，过滤后在真空条件下干燥得到淡白色的固体物质即为3,4‑蒈二醇。