[发明专利]一种核电级高纯硼酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种核电级高纯硼酸的制备方法，属于化工技术领域。其特征是以工业硼酸为原料，将其溶于溶剂中，加入助剂反应一定时间后，蒸发结晶，烘干后的中间产物与反应物混合，加热搅拌反应一定时间之后，共沸蒸馏，得到的馏出物与水混合，待反应完全后蒸发结晶，得到产品，经过洗涤，干燥得到产品即为核电级高纯硼酸。整个流程简单易控制，无环境污染，在制造成本、产品性能等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间；制备的硼酸纯度达到99.9999％，杂质含量均在1ppm以下，满足核工业的严格要求，可满足在核电工业、光学材料、晶体材料等高科技领域的对硼酸的特殊需求。

主权项

一种核电级高纯硼酸的制备方法，其特征原料、助剂、溶剂和反应物的种类和用量，反应温度、结晶温度和干燥温度如下：原料为工业硼酸；助剂为双氧水、次氯酸、浓硝酸、稀硝酸等，选取其中一种或者两种以上；溶剂为C4以下的一元醇、醚、酸、水，选取其中的一种或者两种以上；反应物是分子式为CxHyO的化合物，选取其中的一种或者两种以上，其中x为1～9；y为2x+2；原料与助剂的重量配比为100∶0.3～2；原料与反应物的重量配比为1∶3.5～12；反应温度及蒸馏温度为50～200℃；结晶温度为40～60℃，干燥温度为50～100℃；制备的工艺流程如下：步骤1：将原料溶于溶剂中，待全部溶解后缓慢加入助剂，反应30～60分钟；在70～150℃蒸发结晶，干燥脱水得到中间产物。步骤2：将步骤1得到中间产物与反应物混合，搅拌回流反应40～120分钟后，蒸馏得到馏出物；步骤3：将步骤2得到的馏出物与水混合，在40～60℃搅拌反应30分钟～80分钟后，蒸发结晶，离心分离晶体和母液，母液循环使用，结晶产物洗涤，真空干燥后得到核电级高纯硼酸产品。