[发明专利]一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法

摘要

本发明公开了一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：在99.5％工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中，加入其质量1～4％的复合络合剂A，控制温度范围为20～50℃，充分搅拌，反应40-60分钟，然后蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品；将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中，加入三氯氧磷质量1～5％的复合络合剂B，控制温度范围为25～50℃，充分搅拌，反应40-100分钟，然后经沉积分层，取上层清液过滤，滤液进行蒸馏，取100～107℃馏分得二次蒸馏品；将二次蒸馏品进行精馏，得到99.99999％的电子级三氯氧磷。本发明工艺简单、产品回收率高、生产工艺环保、产品纯度高。

主权项

一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：(1)复合络合剂A为以质量份计，将50‑90份浓度为85‑87％的磷酸、10‑50份的磷酸二氢铵混合均匀，加热溶解配制而成；复合络合剂B为以质量份计，将40‑90份浓度为85‑87％的磷酸、1‑10份的磷酸二氢铵、3‑25份草酸、6‑25份柠檬酸混合均匀，加热溶解配制而成；(2)在99.5％工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中，其中：三氯氧磷∶低沸物∶重组分＝1∶0‑0.5∶0‑0.5，加入其质量1～4％的复合络合剂A，控制温度范围为20～50℃，充分搅拌，反应40‑60分钟，然后蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5‑11份、与一次蒸馏品78‑89份加入搪瓷反应釜中，加入三氯氧磷质量1～5％的复合络合剂B，控制温度范围为25～50℃，充分搅拌，反应40‑100分钟，然后经沉积分层，取上层清液过滤，滤液进行蒸馏，取100～107℃馏分得二次蒸馏品，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；(4)将二次蒸馏品进行精馏，得到99.99999％的电子级三氯氧磷，在洁净环境为局部百级的包装环境下，耐蚀洁净石英源瓶或高纯PFA容器包装得到成品电子级三氯氧磷。