[发明专利]一种杠板归药材的质量检测方法有效
申请号: | 201010565433.3 | 申请日: | 2010-11-30 |
公开(公告)号: | CN102028760A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 黄家宇;刘青 | 申请(专利权)人: | 贵州远程制药有限责任公司 |
主分类号: | A61K36/70 | 分类号: | A61K36/70;G01N30/02;A61P31/04;A61P31/12 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 | 代理人: | 袁庆云 |
地址: | 550018 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种杠板归药材的质量检测方法,包括下述步骤:供试品溶液的制备;对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量,精密称定,加甲酸-甲醇(5∶95)溶液制成每1mL含0.600mg的溶液。取香草酸对照品适量,精密称定,加甲酸-甲醇(5∶95)溶液制成每1mL含0.908mg的溶液;含量测定,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定。本发明的方法准确度高、技术先进、操作快速简便,能使药材质量得到更有效的控制。 | ||
搜索关键词: | 一种 杠板归 药材 质量 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种杠板归药材的质量检测方法,其特征在于包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取药材适量,粉碎,过3号筛,称取2g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,加甲醇50mL,放置3小时,超声处理1小时,摇匀,滤过,残渣用甲醇洗至无色,蒸干,用0.5moL·L‑1氢氧化钠溶液30mL分3次溶解,转入锥形瓶中,50~60℃水浴回流2小时,放冷,移入分液漏斗中,用5mL水洗涤锥形瓶,洗涤液并入分液漏斗,用盐酸调pH=2,用乙醚萃取4次,每次20mL,合并乙醚液,在50~60℃水浴蒸干,用体积比为甲酸∶甲醇=5∶95溶液溶解定容至10mL,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;(2)对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量,精密称定,加体积比为甲酸∶甲醇=5∶95溶液制成每1mL含0.600mg的溶液;取香草酸对照品适量,精密称定,加体积比为甲酸∶甲醇=5∶95溶液制成每1mL含0.908mg的溶液;(3)含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定;(4)色谱条件:色谱柱:250mm×4.6mm,5μm,Diamonsil C18柱;流动相:1.0%体积比为甲酸∶甲醇=40∶60,柱温:25℃,流速:1.0mL/min,检测波长:290nm。
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