[发明专利]一种EDTA络合测定锡元素的方法

摘要

本发明涉及一种锡元素的测定方法。试样经过去氧化处理，用盐硝混酸溶解，用氨水和盐酸调节溶液酸度；以过量EDTA将锡及其它凡能与EDTA络合的元素均定量地络合，以二甲酚橙作指示剂，用标准滴定溶液滴定过量EDTA，加入六次甲基四胺进行缓冲，使pH值在5～6之间，加入氟化钠，析出与锡量相当的EDTA；再用标准滴定溶液滴定析出的EDTA，滴定至溶液由黄色变为红色为止，根据第二次滴定所消耗的标准滴定溶液的体积，计算锡的百分含量。方法的回收率为95.54％～104.76％，相对标准偏差为1.41％～2.67％。本发明所涉及的试剂均为常用的化学试剂，不需要特殊装置，而且过程简单，测定周期短，成本较低。

主权项

一种EDTA络合测定锡元素的方法，其特征包括如下步骤：第一步：试样准备，对试样进行去氧化处理；第二步：溶解试样，用盐硝混酸溶解试样，第三步：用氨水和盐酸调节溶液酸度，滴加氨水至溶液刚开始出现白色混浊，但溶液仍保持透明的状态为止，若调制过程中，出现明显白色混浊，可用盐酸回调，直至溶液刚开始出现白色混浊但仍为透明的状态为止；第四步：以过量EDTA与锡络合反应，加入盐酸，使沉淀全部溶解后，加入硝酸钾溶液，滴加EDTA标准溶液，加热使EDTA与溶液中可以络合的元素充分络合，然后冷却至室温；第五步：用标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入六次甲基四胺对溶液酸碱性进行缓冲，使pH值控制在5～6之间，然后在溶液中滴加二甲酚橙指示剂，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点，不计毫升数；第六步：加入氟化钠，以破坏络合物而析出与锡量相当的EDTA；第七步：再用标准滴定溶液滴定析出的EDTA，从而测出锡的含量，继续以标准滴定溶液再滴定至由黄色变为红色为止，记取第二次滴定时所消耗的标准滴定溶液的体积，按下列公式计算锡的百分含量： Sn % = V × C × 0.1187 × 100 G 式中：V‑‑‑‑‑‑‑第二次滴定用去标准滴定溶液的体积，mL，      C‑‑‑‑‑‑‑标准滴定溶液的物质的量的浓度，moL/L，      G‑‑‑‑‑‑‑试样量，g。