[发明专利]一种EDTA络合测定锡元素的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料化学分析领域，涉及一种锡元素的测定方法。

背景技术

在现有锡铅焊料中锡的分析方法中，常用方法有三种：

1.碘酸钾滴定法：试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝粉或铅片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。试验中要用到纯二氧化碳气及还原装置，步骤繁琐，装置复杂，所用铅片有毒，会对环境造成污染。

2.原子吸收光谱法：锡可用空气-乙炔火焰测定，但锡铅焊料中的铅、锑等共存元素较多，对锡的测定有干扰，测试值误差较大，不能采信。为避免干扰可采用氧化亚氮-乙炔火焰。而氧化亚氮有一定麻醉作用，使用中要非常谨慎。

3.利用EDTA络合测定方法：由于EDTA(Ethyle nediami netetraacetic acid disodium salt，乙二胺四乙酸二钠)可以和很多金属进行络合反应，可以用于金属元素的测定。然而由于很多金属元素能与EDTA进行络合，难以将需要测试的元素与干扰的元素区分开，因此它的选择性就是个很大的问题。原有的利用EDTA测定锡的方法中试验条件比较笼统，特别是对测定条件限制较松，因此很难保证测定结果的准确性和稳定性。

发明内容

本发明的目的是：提供一种可以低成本、快速、准确测量锡元素的测定方法。

本发明的技术方案是：一种EDTA络合测定锡元素的方法，包括如下步骤：

第一步：试样准备，对试样进行去氧化处理；

第二步：溶解试样，用盐硝混酸溶解试样，

第三步：用氨水和盐酸调节溶液酸度，

滴加氨水至溶液刚开始出现白色混浊，但溶液仍保持透明的状态为止，若调制过程中，出现明显白色混浊，可用盐酸回调，直至溶液刚开始出现白色混浊但仍为透明的状态为止；

第四步：以过量EDTA与锡络合反应，

加入盐酸，使沉淀全部溶解后，加入硝酸钾溶液，滴加EDTA标准溶液，加热使EDTA与溶液中可以络合的元素充分络合，然后冷却至室温；

第五步：用标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入六次甲基四胺对溶液酸碱性进行缓冲，使pH值在5～6之间，然后在溶液中滴加二甲酚橙指示剂，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点，不计毫升数；

第六步：加入氟化钠，以破坏络合物而析出与锡量相当的EDTA；

第七步：再用标准滴定溶液滴定析出的EDTA，从而测出锡的含量，

继续以标准滴定溶液再滴定至由黄色变为红色为止，记取第二次滴定时所消耗的标准滴定溶液的体积，按下列公式计算锡的百分含量：

Sn%=V×C×0.1187×100G]]>

式中：V-------第二次滴定用去标准滴定溶液的体积，mL，

      C-------标准滴定溶液的物质的量的浓度，moL/L，

      G-------试样量，g。

试样溶解步骤中，所用的盐硝混酸由50.00mLHCl含量为36.0～38.0％的浓盐酸，115.00mL HNO₃含量为65.0～68.0％的浓硝酸和165.00mL的水混合而成，用量为80mL～100mL。

溶解试样时，要求进行微热溶解，溶解时溶液温度不大于100度。

步骤4中，加入EDTA标准溶液后，小火加热煮沸2min后，立即用流水冷却至室温。

步骤6中，加入氟化钠，摇匀，静置5min，并加热至30℃～40℃。

第一次与第二次滴定终点的颜色应该一致，并与空白及标准色进行比较，其中，标准色与对比色制作过程如下：另取两份EDTA标准溶液40.00mL，分别加盐酸2.00mL，加入六次甲基四胺10.00g，加二甲酚橙指示剂3～5滴，其中一个作为空白，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点，此终点可作为试样两次滴定的标准色，另一个作为对比色。