[发明专利]还原艳红RB的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010528941.4 申请日: 2010-11-02
公开(公告)号: CN102453341A 公开(公告)日: 2012-05-16
发明(设计)人: 丁国跃;何可立 申请(专利权)人: 上海华元实业总公司
主分类号: C09B5/62 分类号: C09B5/62
代理公司: 上海华工专利事务所 31104 代理人: 应云平;朱平
地址: 200240*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种还原红RB(Algol Scarlet B)的制备方法,在KOH水溶液中加入3,4,9,10-苝四酸二酐加热,使其完全溶解,冷却至50℃,用H2SO4中和溶液中的KOH至pH等于5~6,有橙色苝四甲酸析出,过滤、洗涤,将苝四甲酸滤饼和水混合后,加入对氯苯胺、吡啶,搅拌均匀后,将物料转移到压力釜中,密闭,升温到130~150℃保温反应,反应压力为0.2~0.4MPa,直至苝四酸二酐耗尽;冷却到室温,过滤用热水洗至无绿色荧光,得还原艳红RB粗品滤饼,粗品滤饼经次氯酸钠溶液加热处理,过滤、水洗、烘干得还原红RB干品,本发明提供了一种安全、环保、经济的制备方法。
搜索关键词: 还原 艳红 rb 制备 方法
【主权项】:
一种还原艳红RB的制备方法,其特征在于:在5~15重量%浓度的KOH水溶液中加入3,4,9,10‑苝四酸二酐加热至90℃使其完全溶解,冷却至50℃,用98重量%浓度的H2SO4溶液中和溶液中的KOH至pH等于5~6,有橙色的苝四甲酸析出,过滤、洗涤;将苝四甲酸滤饼和水混合均匀后,加入对氯苯胺、吡啶,搅拌均匀后,将物料转移到压力釜中,密闭,升温到130~150℃保温反应,反应压力为0.2~0.4MPa,直至苝四酸二酐耗尽;冷却至室温,过滤,用热水洗至无绿色荧光,得还原艳红RB粗品滤饼;将还原红RB粗品滤饼加水打浆,加入次氯酸钠溶液加热处理,过滤、用热水洗至中性,烘干得还原红RB干品;所述的苝四酸二酐与对氯苯胺的摩尔比为1∶2~5,所述的苝四酸二酐与吡啶的摩尔比为1∶2~4。
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