[发明专利]掺铈铽γ-AlON基发光粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种共沉淀法制备γ-AlON基陶瓷发光粉末的方法，属于荧光粉材料合成与制备领域。本发明方法的特点是以硝酸铝、硝酸铈、硝酸铽、尿素、纳米炭黑为原料，以PEG为分散剂，以碳酸氢铵和氨水为沉淀剂，经沉淀反应得到前驱物。将该前驱物沉淀洗涤，烘干后研磨，经在700℃氮气保护条件下处理2-4h后，再在1750℃，氮气流量0.5L/min条件下保温2-4h，在空气中自然冷却后，在700℃条件下除碳，最终获得掺杂Tb3+/Ce3+发光离子的AlON基荧光粉，颗粒尺寸在1-2μm范围内，粉体粒度均匀。组分优化后Tb3+/Ce3+离子共掺杂的AlON粉体在275nm条件激发下发光性能优良，约为单掺Tb3+AlON荧光粉体发光强度的10倍。

主权项

一种掺铈铽γ‑AlON基发光粉体，其特征在于该发光粉体的组成及摩尔百分比含量：Ce                0 ～1mol%，Tb                 0.2‑2mol%.，AlON            97‑99.8mol%，所述的AlON为氮氧化铝。一种制备根据权利要求1所述的掺铈铽γ‑AlON基发光粉体的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a)        共沉淀反应：首先配置出浓度为0.2‑1M的硝酸铝，硝酸铈，硝酸铽溶液，按一定比例加入适量的尿素作为缓和剂，并加入少量的PEG作为表面活性剂，起到分散作用，将配制好的溶液在80‑90℃条件下搅拌水解30min；将炭黑加入碳酸氢铵溶液中，再加入适量硬脂酸作为分散剂，制备得均匀稳定的悬浮液；最后将硝酸铝水解后的溶液滴加到悬浮有炭黑的碳酸氢铵溶液中进行沉淀反应，反应过程中控制pH值在6‑9之间；b)        沉淀反应结束后，将所得胶状沉淀物陈化24h后过滤，经蒸馏水洗涤3‑4次，乙醇洗涤2‑3次，随后在70‑120℃空气气氛中干燥，粉碎过120目筛后得到荧光粉前驱物；c)        高温氮化合成：共沉淀反应后沉淀物的高温氮化合成分为以下2个阶段进行；                              i.     低温脱水：将前驱物在600‑900℃条件下在管式炉中，氮气保护条件下进行脱水处理，时间为2‑4h；                            ii.     高温氮化：在立式碳管炉中进行前驱物的高温氮化，将前驱物置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于大的石墨坩埚中装炉，首先将炉内抽真空，氮气压力为常压，流量为0.5L/min，将前驱物在流动氮气中加热至1500‑1750℃进行反应，保温时间2‑4h；后续低温除碳：将上述步骤合成的AlON荧光粉在600‑800℃空气条件下进行脱碳处理5‑10h，最终得到绿色发光Tb3+、Ce3+离子掺杂的γ‑AlON粉体。