[发明专利]一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，1)一次造粒：可溶性亚铁盐和磷酸溶于去离子水，加入络合剂，不断搅拌下缓慢加入锂盐溶液；2)将溶液在油浴中持续搅拌；至产生绿色沉淀，抽滤，洗涤，得到固体产物；3)固体产物真空干燥，球磨粉碎，得到前驱体粉体；4)将前驱体粉体与有机碳溶于去离子水中，充分搅拌混合，真空干燥，得到备用前驱体粉末；5)二次造粒：将一次造粒产物于真空容器中搅拌造粒；至物料呈半干粒状；6)将造粒后粉体先在真空干燥箱中干燥，然后放入惰性气氛保护炉中烧结，即得微米级粒径的球体磷酸铁锂。通过将磷酸铁锂材料纳米化，能够提高离子和电子的传输率，从而提高其导电性能。

主权项

一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，该高振实密度纳米磷酸铁锂通过一次粒子纳米化，二次粒子微米化的方法制备，包括以下步骤：1)进行一次造粒：按照摩尔比为1∶1的比例称取可溶性亚铁盐和磷酸溶于去离子水中，按照络合剂与铁离子的摩尔比为0.1∶1的比例加入络合剂，并在不断搅拌下，按照磷离子∶铁离子∶锂离子摩尔比为1∶1∶1～3的比例缓慢加入锂盐溶液；2)将上述溶液在110～140℃油浴中持续搅拌1～2h；至产生绿色沉淀，将绿色沉淀进行抽滤，洗涤，得到固体产物；3)将所得固体产物在真空干燥箱中于60～80℃干燥6～10h；干燥后的前驱体进行球磨粉碎，得到粒径为30～100nm的前驱体粉体；4)将所得前驱体粉体与有机碳按照质量比为1∶0.03～0.1的比例溶于去离子水中，充分搅拌混合后，置于真空干燥箱中于60～80℃干燥12～24h，得到备用前驱体粉末；5)进行二次造粒：将所得备用前驱体粉末和高分子聚合物溶液放进密闭的真空容器中，利用搅拌机高速搅拌；同时，位于真空容器上部的喷雾嘴喷出备用前驱体粉末重量1％～10％的高分子聚合物溶液，持续1‑4h，至物料呈半干粒状，颗粒直径在10um～100um；6)将经过造粒后的粉体进行烧结，先在真空干燥箱中于60～80℃干燥5～8h，然后放入惰性气氛保护炉中，于550℃～700℃烧结6～10h，即得微米级粒径的球体磷酸铁锂。