[发明专利](E)- 4.4-二甲氧基-2-丁烯醛的制备方法无效
申请号: | 201010290857.3 | 申请日: | 2010-09-21 |
公开(公告)号: | CN101967087A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 聂凛凛;吴小余;房辉辉;戴小鸯;曹卫国 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07C47/277 | 分类号: | C07C47/277;C07C45/42 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种(E)-4.4-二甲氧基-2-丁烯醛的制备方法。该方法的具体步骤为:(2E)-1,1,4,4-四甲氧基丁烯I在催化剂用量的酸的作用下与水,在负压为50-200mmHg,反应温度为40-80℃的条件下进行水解反应,并除去反应过程中生成的甲醇;反应完毕后,调节反应体系的pH值为7,然后进行减压蒸馏,得到(E)-4.4-二甲氧基-2-丁烯醛;其中(2E)-1,1,4,4-四甲氧基丁烯和H2O的摩尔比为1∶1~1∶10;酸与(2E)-1,1,4,4-四甲氧基丁烯的摩尔比为1∶0.001~1∶0.05。此合成方法的优点在于工艺条件中无需使用有机溶剂,有利于工艺放大生产。反应产物通过蒸馏,可以得到纯度90~95%的产物,且收率较高,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 4.4 二甲 丁烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种(2E)‑4.4‑二甲氧基‑2‑丁烯醛的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:(2E)‑1,1,4,4‑四甲氧基丁烯I在催化剂用量的酸的作用下与水,在负压为50‑200mmHg,反应温度为40‑80℃的条件下进行水解反应,并除去反应过程中生成的甲醇;反应完毕后,调节反应体系的pH值为7,然后进行减压蒸馏,得到(E)‑4.4‑二甲氧基‑2‑丁烯醛;其中(2E)‑1,1,4,4‑四甲氧基丁烯和H2O的摩尔比为1∶1~1∶10;酸与(2E)‑1,1,4,4‑四甲氧基丁烯的摩尔比为1∶0.001~1∶0.05。
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