[发明专利]一种细微透明成核剂的超声制备方法有效
申请号: | 201010290329.8 | 申请日: | 2010-09-25 |
公开(公告)号: | CN102408444A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 褚海斌;顾民;吕静兰;徐耀辉;李伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08L23/12;C08K5/527 |
代理公司: | 北京英特普罗知识产权代理有限公司 11015 | 代理人: | 齐永红;唐彬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及细微聚丙烯透明成核剂的超声辅助共沉淀制备方法。在有机磷酸盐的合成过程中采用超声辅助共沉淀技术一步直接得到细微的粉末颗粒,通过改变合成条件与超声条件,有效地控制透明成核剂的组成与粒径,最终得到平均粒径为1微米到5微米的细微透明成核剂。本发明用于聚丙烯加工助剂领域。该透明成核剂能显著提高聚丙烯加工时的成核效率,最终可以形成微小的聚丙烯球晶,因此能显著提高树脂的光学透明性、刚性、强度、热变形温度等多种性能。 | ||
搜索关键词: | 一种 细微 透明 成核 超声 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种聚丙烯细微透明成核剂的超声制备方法,包括以下步骤:第一步,超声辅助共沉淀:结构通式如(I)式的取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐:
式中:R1为氢或C1~C6的烷基,R2为氢或C1~C6的烷基,R3为氢或C1~C4的烷基;M1为氢、锂、钠、钾、铷或铯;以下列中的至少一种为溶剂:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、水、乙酸乙酯、苯、甲苯、四氢呋喃、环己烷、正己烷;将所述的取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐加入溶剂中,按质量比,取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐∶溶剂=1∶1~50;将上述溶液置于超声场中,超声频率20kHz~150kHz,超声功率密度50瓦/升溶液~500瓦/升溶液,温度10℃~60℃,超声振荡的同时搅拌使上述原料完全溶解,然后加入金属盐溶液或碱溶液,所述金属盐溶液或碱溶液的质量浓度为1%~60%,在pH 3~14,温度10℃~60℃条件下进行超声振荡反应;超声振荡反应时间为0.5~10小时;所述取代二芳基有机磷酸酯或取代二芳基有机磷酸盐与金属盐或碱的摩尔比为1∶0.2~2;第二步,收集产品:将沉降出来的物料进行液固分离,再将固体物料水洗至中性,干燥,得到含有结构通式如(II)式的取代二芳基有机磷酸金属盐的细微聚丙烯透明成核剂
式中:R1为氢或C1~C6的烷基,R2为氢或C1~C6的烷基,R3为氢或C1~C4的烷基;M2为锂、钠、钾、镁、钙、钡、铝、羟基铝、铜、锌、钛、锡或锆;n为1或2。
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