[发明专利]一种高含量藤黄酸的纯化方法无效
申请号: | 201010263053.4 | 申请日: | 2010-08-26 |
公开(公告)号: | CN102372725A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 李法庆;杨成东;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种高含量藤黄酸的纯化方法,方法是:取藤黄药材粉碎60-100目,无水甲醇回流溶解,滤去不溶物,加入颗粒活性碳,回收甲醇,把活性碳烘干装柱,洗脱剂梯度洗脱,有效成分流分浓缩至1/10-1/15体积,冷藏结晶,过滤结晶物,加适量水溶解,再加pH9-10的氨水,搅拌使之完全溶解,盐酸调节pH1-3,加入大孔树脂柱吸附,30-50%甲醇洗脱杂质,70-90%甲醇洗脱藤黄酸,回收甲醇,放置结晶,滤出结晶物烘干,甲醇氯仿混合溶液回流溶解冷藏结晶,干燥得藤黄酸。采用本发明生产藤黄酸,生产周期短,生产成本低,所得产品含量高达99%。本发明适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 含量 藤黄 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种高含量藤黄酸的纯化方法,其特征在于包含以下步骤:1)活性炭柱纯化:取藤黄药材粉碎60‑100目,无水甲醇回流溶解,滤去不溶物,加颗粒活性碳,回收甲醇,把活性碳烘干装柱,洗脱剂梯度洗脱,有效成分流分浓缩至1/10‑1/15体积,冷藏结晶;2)大孔树脂柱纯化:过滤结晶物,加适量水溶解,加pH9‑10的氨水,搅拌使之完全溶解,盐酸调节pH1‑3,加入大孔树脂柱吸附,5‑7倍量30‑50%甲醇洗脱杂质,再取5‑8倍量70‑90%甲醇洗脱藤黄酸,回收甲醇,放置结晶;3)重结晶:滤出结晶物烘干,甲醇氯仿混合溶液回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得藤黄酸。
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